[发明专利]合成甲氧胺盐酸盐的方法

摘要

一种合成甲氧胺盐酸盐的方法，在反应容器中加入乙酸乙酯、盐酸羟胺，然后滴加10％～30％的NaOH溶液，进行肟化反应；然后滴加硫酸二甲酯，同时滴加质量分数为10％～30％的NaOH溶液进行甲基化反应；降温加入冷水，用卤代烃溶剂萃取；在30～50℃下减压回收溶剂卤代烃，得到的产物加到无机酸溶液中进行水解反应；水解结束后用盐酸成盐得产品甲氧胺盐酸盐。合成方法简便，改善操作环境，提高了收率。

主权项

1.一种合成甲氧胺盐酸盐的方法，其特征在于反应式如下：先用乙酸乙酯对盐酸羟胺的胺进行肟化保护，反应式如下：然后用甲基化剂对羟基进行甲基化，反应式如下：然后再进行水解脱去乙酰基得游离甲氧胺，反应式如下：游离甲氧胺用盐酸成盐即得产品甲氧胺盐酸盐；其过程包括：①在反应容器中加入乙酸乙酯、盐酸羟胺，乙酸乙酯与盐酸羟胺的摩尔比为1.1～1.4∶1；②将温度降到0～15℃，开始滴加质量分数为10％～30％的NaOH溶液，NaOH与步骤①中所加盐酸羟胺的摩尔比为1.5～2∶1，滴加1～2h；滴加温度控制在10～25℃；滴加完成后，维持反应温度15～20℃，保温0.2～1h；③然后开始滴加硫酸二甲酯，硫酸二甲酯与步骤①中所加盐酸羟胺的摩尔比为1.1～1.4∶1，同时滴加质量分数为10％～30％的NaOH溶液，控制pH为9～11；④滴加完成后升温到50～80℃，保温3～6h；⑤保温结束后降温到1～20℃，加入盐酸羟胺质量15～30倍的冷水，用卤代烃溶剂萃取三次；⑥在30～50℃下减压回收溶剂卤代烃，得到的产物加到0.5～1摩尔倍质量分数为10％～20％的无机酸溶液中，在45～70℃下进行水解0.2～2h；水解液用卤代烃或其它有机溶剂萃取脱杂质；⑦水解后降温到1～20℃，滴加碱液，调节pH值到9～12，升温蒸，收集馏出液，馏出液用盐酸调至微酸性得甲氧胺盐酸盐溶液，再加热蒸发脱水得到的盐酸盐溶液；或再真空干燥得盐酸盐固体产品。