[发明专利]青鹏膏剂及其制剂的质量标准及检测方法

摘要

本发明公开了一种药物组合物制剂的质量控制方法及检测方法，特别涉及青鹏膏剂及其制剂的质量控制方法及其检测方法。本发明质量控制方法提高了青鹏膏剂及其制剂产品质量的可控性，并建立了铁棒锤中乌头碱C₃₄H₄₅O₁₁N的含量测定；通过本发明的质量控制方法，提高产品的稳定性，有利于工业化生产的质量控制。

主权项

1、一种药物组合物制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种：鉴别：A、显微鉴别：取本发明药物组合物制剂，加水合氯醛透化1～3次，制片，置显微镜下观察：草酸钙簇晶众多，属亚大黄里的主要特征结构；韧皮纤维成束，木化周围薄壁细胞含方晶成晶鞘纤维，为宽筋藤药材中的主要特征结构；石细胞类圆形或卵形、长方形，孔沟明显，中央有纹孔，油滴浅黄色，管状厚壁细胞木化，非腺毛1～4细胞，为药材毛诃子中的主要特征结构；B、薄层鉴别：取本发明药物组合物制剂10～30重量份，加石油醚20～60体积份，充分振摇，弃去石油醚，残渣加乙酸乙酯10～30体积份，充分振摇，取上清液，蒸干，残渣加水10～30体积份溶解，滤过；将滤液蒸干，残渣加甲醇1～3体积份使溶解，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材1～3重量份，加甲醇10～30体积份，超声处理20～40分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各0.01体积份，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为60～90℃石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸＝3～9∶2～6∶3～7的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在254nm紫外光灯下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：按照高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为甲醇∶水∶三氯甲烷∶二乙胺＝60～80∶20～40∶2～4∶0.1～0.3的溶液为流动相；检测波长为235nm；理论塔板数按乌头碱峰计应不低于1000；对照品溶液的制备：精密称取乌头碱对照品，加二氯甲烷制成每1体积份含0.00010～0.00030重量份的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密称定本发明药物组合物制剂10～30重量份，加无水乙醇30～70体积份，置水浴上加热回流1～2小时，滤过，残渣用无水乙醇3～7体积份多次洗涤，至洗净；合并无水乙醇液，挥干，残渣加0.5～2％盐酸20～40体积份溶解，置冰浴中放置10～30分钟，滤过，滤液加氨水调pH至8～12，用乙醚提取两次，每次10～30体积份，合并乙醚提取液，室温挥去乙醚，残渣用二氯甲烷使溶解并定容至1～3体积份，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各0.02体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明药物组合物膏剂每100重量份含铁棒锤以乌头碱C34H45O11N计，应不得超过0.005重量份；本发明药物组合物口服制剂按日服用剂量含铁棒锤以乌头碱C34H45O11N计，应不得超过0.005重量份。