[发明专利]一种耐酸阳极的制备方法

摘要

一种耐酸阳极的制备方法属于电化学工程技术领域，具体来讲是一种用于电解过程中的电极催化剂及其制备方法。其特征在于是一种由钛基体、固溶体中间层和活化层组成的耐酸阳极，该阳极是在稀土催渗情况下对钛基体共渗B、C和N中的一种或两种或三种的耐酸阳极，同时本发明提供了一种在硫酸溶液中，寿命长、电催化活性、耐磨性和耐腐蚀性好的阳极材料，而且这种阳极材料特别适用于有放氧的电解生产和有机电解过程中。

主权项

1、一种耐酸阳极的制备方法，其特征在于：I钛基体的预处理：原料：氢氧化钠、草酸、盐酸和钛板，处理液配比：NaOH：10～30％，草酸和盐酸的混合液：10～30％，其余为水，处理方法：首先用120号砂纸和1号水砂纸对钛板70mm×10mm×1mm或钛网打磨，再用一定浓度的NaOH溶液、草酸和盐酸的混合液在30～90℃下分别处理1～6h，将钛板刻蚀成麻面，用蒸馏水洗涤并干燥；II钛基体的表面合金化处理：利用双层辉光离子渗金属技术对钛基体进行表面合金化的渗金属处理，在稀土元素Y或Ce的催渗作用下对钛基体共渗B、C和N中的一种、两种或三种，取I预处理过的钛基体阴极和石墨源极装入双层辉光离子渗金属炉的真空室内，将Ce或Y稀土催渗剂或BCl3 放置于阴极表面，用真空机抽真空至5×10-3Pa，通入氩气、氮气或者两者的混合气体，使其分压达到20～100Pa，同时加上从200～700V的钛基体工件偏压电压和300～1200V的源极电压，使钛基体和石墨源极之间产生空芯阴极放电，控制钛基体试样温度800～1000℃，恒温3～5小时，得到稀土Y或Ce元素催渗情况下的渗C层、共渗C和N层或共渗B、C和N层；III固溶体中间层的制备：中间层原料：SnCl4·5H2O，SbCl3，正丁醇和浓盐酸中间层原料配比：m(SnCl4·5H2O)∶m(SbCl3)＝100∶4～6浓盐酸：1～5mL制备方法：将SnCl4·5H2O，SbCl3溶于正丁醇中，再加浓盐酸以防水解，将此溶液涂在处理好的钛基体上，100～120℃下干燥5～10min，然后在350～600℃下热分解5～20min.重复8～20次，最后一次热分解1～3h；IV活性层的制备：活性层溶液原料：Pb(NO3)2，NaF，Cu(NO3)2，HNO3，MnSO4，H2SO4，Mn(NO3)2 活性层溶液配比：Pb(NO3)2：170～230g/L，NaF：23～30g/L，Cu(NO3)2：0.1～1g/L，HNO3：23～30g/L制备方法：将Pb(NO3)2、NaF、Cu(NO3)2、HNO3配成溶液，上述烧结好的有中间层电极作为阳极，石墨板作为阴极，在0.01～0.2A/cm2的电流密度下电沉积1～4h，将MnSO4和H2SO4 配成溶液，有中间层的电极作为阳极，石墨板作为阴极，在40～100℃的温度下电沉积2～5h或将有中间层的电极浸泡在50％的Mn(NO3)2溶液中3～15s后，放在70～120℃下烘5～20min，而后放在150～250℃下煅烧10min，如此往复10～20次即得。