[发明专利]一种发红光的掺氧砷化镓多晶薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种发红光的掺氧砷化镓多晶薄膜的制备方法，它是以砷化镓、氧化镓、氧化铟为原料，以砷化镓基片为薄膜生长载体，以盐酸、无水乙醇、双氧水、去离子水为清洗剂，以氩气为载气和保护气体，以次氯酸纳、氢氧化钠、磷酸、去离子水为废气回收剂，制备是在管式高温炉中进行的，在石英管内高温区段置放L形石英舟，在L形石英舟左部放置原料粉末，右部斜置砷化镓基片，在800±5℃状态下，在氩气气氛中，原料粉末进行形态转换、气相沉积、薄膜生长，在基片上生成灰黑色掺氧砷化镓多晶薄膜，薄膜为胶粘式颗粒联结而成波浪状，发红光，制备中的有毒气体进行回收，不污染环境，此制备方法工艺流程短、薄膜成形快、产物纯度高，可达99％。

主权项

1.一种发红光的掺氧砷化镓多晶薄膜的制备方法，其特征在于：制备使用的化学物质材料为：砷化镓、氧化镓、氧化铟、盐酸、无水乙醇、双氧水、去离子水、氩气、砷化镓基片、次氯酸纳、氢氧化钠、稀磷酸，其组合配比如下：以克、毫升、厘米3、毫米为计量单位砷化镓： GaAs 20g±0.01g氧化镓： Ga2O3 10g±0.01g氧化铟： In2O3 2g±0.01g盐酸： HCl 100ml±2ml无水乙醇： C2H5OH 1000ml±2ml双氧水： H2O2 30ml±2ml去离子水： H2O 2000ml±50ml次氯酸纳： NaClO 100ml±2ml氢氧化钠： NaOH 20g±0.1g稀磷酸： H3PO4 50ml±2ml氩气： Ar 30000cm3±200cm3 砷化镓基片： GaAs 20×20×1mm制备方法如下：(1)精选化学物质对制备所需的化学物质要进行精选，并进行纯度、精度控制：砷化镓： 固态粉末 99％氧化镓： 固态粉末 99.99％氧化铟： 固态粉末 99.99％盐酸： 液态液体 浓度35％无水乙醇： 液态液体 97％去离子水： 液态液体 99.9％双氧水： 液态液体 30％次氯酸纳： 液态液体 浓度13％氢氧化钠： 固态粉粒 96％磷酸： 液态液体 浓度85％氩气： 气态气体 99％砷化镓基片：固态固体99.8％(100)晶向单晶片表面呈镜面(2)超声清洗L形石英舟将石英舟置于超声波清洗器内，加入100ml去离子水，超声清洗15min；(3)超声清洗砷化镓基片①用无水乙醇清洗砷化镓基片将基片置于盛有无水乙醇40ml的烧杯中，放入超声清洗器内，超声清洗15min；超声清洗后，从烧杯里取出基片，用50ml去离子水冲洗基片；②用双氧水清洗砷化镓基片将基片置于盛有双氧水40ml的烧杯中，放入超声清洗器内，超声清洗15min；超声清洗后，从烧杯里取出基片，用50ml去离子水冲洗基片；③用稀盐酸清洗砷化镓基片将基片置于盛有稀盐酸40ml的烧杯中，放入超声清洗器内，超声清洗15min；超声清洗后，从烧杯里取出基片，用50ml去离子水冲洗基片；④用氩气吹干砷化镓基片氩气以50cm3/min流量对基片的镜面吹干，时间5min；(4)配制废气回收液将次氯酸纳100ml、氢氧化钠20g、稀磷酸50ml、去离子水500ml混合，制成混合水溶液；(5)制备砷化镓薄膜①制备设备：管式高温炉、石英管、L形石英舟、氩气瓶、废气回收瓶；②清洗、清洁石英管将无水乙醇100ml灌入石英管内，进行往复灌洗10min，然后晾干；将500ml去离子水灌入石英管内，进行往复灌洗10min，然后晾干；③研磨、过筛原料粉末将砷化镓20g、氧化镓10g、氧化铟2g，分别用玛瑙研钵、研棒进行研磨、过筛，反复进行，筛网目数625目，粉末平均粒径为20μm；④混合原料粉末将研磨、过筛后的砷化镓、氧化镓、氧化铟原料粉末，置于烧杯中，用搅拌器搅拌，使其混合均匀；⑤清洁石英管内壁，向管内输入氩气，输入速度100cm2/min，驱除有害物质；⑥置放原料粉末、砷化镓基片将混合后的原料粉末置于L形石英舟左部，将砷化镓基片斜置于L形石英舟右部，砷化镓基片斜置角度为70°；打开石英管，将盛有原料混合粉末和基片的L形石英舟置于石英管的高温区段；⑦关闭石英管，使其密封，制备开始开启管式高温炉，使其升温，从20℃±3℃升至800℃±5℃，升温速度10℃/min；开启出气管、出气阀，并联通废气处理瓶；开启氩气管、氩气流量计、氩气瓶，向石英管内输入氩气，输入速度80cm3/min，使石英管内处于氩气气氛中；氩气在输入过程中将产生气流成为载气，氩气气流带动砷化镓+氧化镓+氧化铟粉末，流向斜置的砷化镓基片，并附着在斜置的砷化镓基片上；在800℃±5℃温度状态下、在氩气载气流量80cm3/min状态下，砷化镓+氧化镓+氧化铟粉末将进行形态转换、气相沉积、薄膜生长：第一步：固态—气态砷化镓+氧化镓+氧化铟粉末在800℃±5℃下，当达到101.3KPa的蒸气压时，将形成气体分子，即混合气体；第二步：气态—固态混合气体在氩气流的带动下、温度800℃±5℃状态下，气态分子在斜置的砷化镓基片上沉积，吸附在基片表面生成晶核，晶核伴随体系中的热起伏继续生长，孤立的小晶核长大联结成固态薄膜，随着沉积时间的延长，薄膜逐渐变厚；⑧废气回收石英管内反应的有害气体，经出气管、出气阀进入废气回收瓶，废气回收瓶内装有次氯酸纳、氢氧化钠、磷酸和去离子水的混合水溶液，废气与混合水溶液进行混凝沉降，生成固态物质，然后回收，以减小对环境的毒性污染；⑨形态转换、气相沉积、薄膜生长时间40min±5min；⑩冷却关闭管式高温炉，石英管内的温度由800℃±5℃逐渐降至20±3℃；氩气继续开启，流量为5cm3/min，在氩气气氛中随炉冷却，砷化镓基片上形成最终产物，即：掺氧砷化镓多晶薄膜；(6)收集产物关闭氩气阀，打开石英管，取出L形石英舟中的砷化镓基片，基片上的灰黑色沉积物，即为：掺氧砷化镓多晶薄膜；(7)检测、化验、分析、表征对制备的掺氧砷化镓薄膜的形貌、成分、物相组织结构、发光性能进行检测、分析、表征用JSM-6700型场发射扫描电镜进行薄膜表面形貌和成分分析用Y-2000X-Ray衍射分析仪进行物相组织结构分析用SPR-920D光谱辐射分析仪进行光致发光性能分析(8)储存对制备的发红光的掺氧砷化镓多晶薄膜，以砷化镓基片置底、薄膜向上状态，置于棕色透明玻璃容器中，密闭避光储存，阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防火、防晒、防酸、碱、盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤20％。