[发明专利]溶剂结晶法纯化3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇的方法有效
申请号: | 200810062980.2 | 申请日: | 2008-07-17 |
公开(公告)号: | CN101307086A | 公开(公告)日: | 2008-11-19 |
发明(设计)人: | 邢华斌;苏宝根;任其龙;杨亦文;苏云;陈蔚 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 林怀禹 |
地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种溶剂结晶法纯化3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇的方法。该方法以羊毛脂中提取得到的3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇粗品为原料,经不同溶剂多次结晶可以得到纯度大于90%的3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇产品,3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇收率大于70%。本发明方法具有生产成本低、消耗低、污染少等特点,且流程简单,易操作,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 溶剂 结晶 纯化 胆甾 24 方法 | ||
【主权项】:
1.一种溶剂结晶法纯化3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇的方法,其特征在于:以羊毛脂中提取分离得到的3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇粗品为原料,其中3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇质量含量为40-70%,且包括以下步骤:(1)将3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇粗品和极性溶剂混合,56-78℃下溶解,搅拌下进行冷却结晶,降温速率为1-5℃/hr,结晶终温为20-40℃,养晶0.25-2hr,经离心分离、洗涤,晶体烘干后得3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇结晶半成品。(2)将3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇结晶半成品和弱极性溶剂混合,56-78℃下溶解,搅拌下进行冷却结晶,降温速率为1-5℃/hr,结晶终温为20-50℃,养晶0.25-2hr,经离心分离、洗涤得弱极性结晶母液和晶体,晶体烘干后得3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇产品。(3)将弱极性结晶母液浓缩至10-20L溶剂/kg物料,56-78℃下溶解,搅拌下进行冷却结晶,降温速率为1-5℃/hr,结晶终温为20-50℃,养晶0.25-2hr,经离心分离、洗涤,晶体烘干后得3β-胆甾-5,24-二烯-3-醇产品。
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