[发明专利]一种a－甲基肉桂酸的催化氧化制备方法

摘要

本发明公开了一种a－甲基肉桂酸的催化氧化制备方法，其步骤是：A.银/铜/碳催化剂的制备：采用硝化、还原反应制备银/铜/碳催化剂；B.催化氧化反应：1)将氢氧化钠溶于去离子水中，并将Ag/Cu/C催化剂加入反应器中，搅拌升温，通入纯氧气；2)将物料升温，滴加a－甲基肉桂醛，通氧反应，得a－甲基肉桂酸钠水溶液；3)将a－甲基肉桂酸钠水溶液过滤出来，催化剂返回套用；4)将a－甲基肉桂酸钠水溶液进行酸析，得a－甲基肉桂酸，离心甩干、固体物料干燥得a－甲基肉桂酸成品。本发明方法简单，操作方便，主要原料采用a－甲基肉桂醛，辅助材料价廉易得，合成方法收率高，工艺简单，对环境也无污染，非常适于工业化生产，生产a－甲基肉桂酸的收率可高达95.9％。

主权项

1、一种a-甲基肉桂酸的催化氧化制备方法，其步骤是：A、银/铜/碳催化剂的制备：用金属银、铜，采用硝化、还原反应制备银/铜/碳催化剂：硝化：按3∶2的银铜摩尔比，加入纯水，滴加硝酸，滴加完毕后升温至90-95℃，搅拌2小时，过滤，在滤液中加入碳粉，同时滴加50％NaOH纯水溶液，搅拌，pH＝10-12，继续搅拌1小时，过滤，获得硝化反应产物：硝酸银/硝酸铜/碳；还原：将上述硝化反应产物硝酸银/硝酸铜/碳加入400mL纯水，再滴加50％的NaOH纯水溶液400mL，降温至30℃以下，保持在30℃以下滴加甲醛溶液，半个小时加完，滴加完毕后继续反应0.5到1小时，将物料过滤，纯水洗至中性于100-110℃烘2小时，得到银/铜/碳催化剂；B、催化氧化反应步骤：反应物料配比：催化剂∶去离子水质量比＝1∶100-120；氢氧化钠去离子水溶液质量浓度：4-6％；催化剂∶a-甲基肉桂醛质量比＝0.05-0.1∶1；1)、将计算量的氢氧化钠溶于去离子水中，并将A步骤制备的Ag/Cu/C催化剂，加入上述的氢氧化钠的纯水溶液中，搅拌升温至60-70℃，通入纯氧气，通氧流速控制在5-8L/min，物料混合均匀；2)、将1)步骤中物料升温至60-70℃，并将通氧时间保持15-30分钟，控制温度在60-75℃开始滴加a-甲基肉桂醛，a-甲基肉桂醛滴加时间为3-5小时，滴加完毕后继续通氧反应10-15分钟，得a-甲基肉桂酸钠水溶液；3)、反应生成的a-甲基肉桂酸钠水溶液过滤出来，过滤出来的滤饼为Ag/Cu/C催化剂，Ag/Cu/C催化剂返回到氧化反应器内套用至下批氧化反应中；4)、将a-甲基肉桂酸钠水溶液采用盐酸或硫酸进行酸析，到PH为2，得a-甲基肉桂酸，离心甩干，真空干燥得a-甲基肉桂酸成品。