[发明专利]一种β-甘油磷酸钠的合成方法无效

专利信息
申请号: 200810043345.X 申请日: 2008-05-08
公开(公告)号: CN101575348A 公开(公告)日: 2009-11-11
发明(设计)人: 郭峰;段利枝;杨志奇;杨子荣;滕继军;袁凌睿 申请(专利权)人: 上海中药创新研究中心
主分类号: C07F9/10 分类号: C07F9/10;A61P19/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201203上海市浦东新*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种β-甘油磷酸钠的合成方法,是由1,3-二苄氧基(或取代苄氧基)-2-丙醇经磷酸化(即形成磷酸酯),脱去保护基,用碱中和得到β-甘油磷酸钠。该方法原料价廉,易得,反应条件温和,产物收率高,产物中不含α-甘油磷酸钠,整个合成步骤中,不需柱层析进行分离纯化,操作简便,设备投资少,成本低,因此本发明合成方法是适宜于工业化大规模生产的方法。
搜索关键词: 一种 甘油 磷酸钠 合成 方法
【主权项】:
1.一种β-甘油磷酸钠的合成方法,其特征是包括如下步骤:a.1,3-二苄氧基(或取代苄氧基)-2-丙醇(化合物(I))与含磷的化合物(II),在溶剂(或无溶剂)中反应生成1,3-二苄氧基(或取代苄氧基)-2-丙氧基磷酸(化合物III),在上述的磷酸化反应中,化合物(I)与化合物(II)的摩尔比是1∶1-15,溶剂用量是1摩尔化合物(I)用0.5-10升溶剂,反应结束时加水淬灭,加入的水量是1摩尔化合物(I)用0.5-10升水,如化合物(II)为磷的卤化物时,可先减压蒸除过量的化合物(II)后再加水淬灭。b.化合物(III)溶解在溶剂中,加入到压力釜中,加入氢解催化剂,于10-100℃温度下,通氢气压力至1-100个大气压,进行氢解反应,反应5-48小时,溶剂用量是1摩尔化合物(III)用溶剂0.5-10升,氢解得β-甘油磷酸(化合物(IV))。c.化合物(III)的脱保护方法不限于上述氢解方法,还包括氢转移脱氢及氧化,还原脱保护基的方法。d.化合物(IV)与氢氧化钠或碱性钠盐在水中反应即可生成β-甘油磷酸钠。
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