[发明专利]一种细晶择优取向Bi2Te3热电材料的制备方法

摘要

一种细晶择优取向Bi₂Te₃热电材料的制备方法，属于能源材料技术领域。该方法分为化合物的合成与成型两部分。将高纯Bi和Te单质按照化学成分进行称量配比后，在惰性气体保护和一定转速下进行高能球磨，干磨合成化合物后再进行湿磨，烘干得到Bi₂Te₃微细粉末。成型过程通过放电等离子烧结来获得块体材料，主要经过两步完成：第一步放电等离子烧结获得高致密的晶粒细小的Bi₂Te₃块体，第二步采用放电等离子烧结技术进行热锻处理获得织构组织。由于放电等离子烧结具有时间短、相对烧结温度低等优点，通过控制烧结工艺可获得均匀细小、具有择优取向的显微组织。该方法通过控制晶粒长大和晶粒取向来提高材料的热电和力学性能，具有工艺简便，合成和成型的时间短等优点。

主权项

1.一种细晶择优取向Bi2Te3热电材料的制备方法，其特征在于，工艺过为：(1)采用高纯的Bi、Te单质作为初始原料，按Bi∶Te＝2∶3原子比配料，混合成混合粉末；(2)将混合粉末放入球磨罐中，为了防止在机械合金化过程中原料粉末氧化通入通入惰性气体进行干磨，转速为100～500rpm，时间为15min～96h；干磨后加入乙醇作为介质湿磨，在进气口通入氩气的同时，在出气口用针管注入乙醇，注射完乙醇后先关闭出气口再关闭进气口；湿磨转速为50～300rpm，时间为15min～12h，防止粉末结块，使其球磨更加均匀；将已经合金化的粉末烘干得到Bi2Te3粉料，烘干温度为20～200℃，时间为4～20h；(3)将烘干的Bi2Te3粉料装入石墨模具中，放进放电等离子炉中烧结，烧结环境为真空，真空度为4～7Pa；烧结温度为200～500℃，保温时间为2～8min，烧结压力为20～60MPa，升温速度为40～180℃/min；最后得到放电等离子烧结的Bi2Te3块体材料；(4)将第(3)步烧结得到的块体材料进行表面打磨处理后，装入较第(3)步烧结直径大的石墨模具中，在放电等离子炉中进行热锻烧结，环境为真空，真空度为4～7Pa；温度为200～500℃，保温时间为2～8min，压力为30～60MPa，升温速度为40～180℃/min；最后得到放电等离子热锻的Bi2Te3块体材料。