[发明专利]尿素醇解法生产有机碳酸酯工艺及固定床反应器

摘要

一种尿素醇解法生产有机碳酸酯工艺包括反应工艺和分离工艺，反应工艺是在专用固定床反应器中进行的，所采用的专用固定床反应器由上部为液体捕集段(1)，中部为反应段和下部为液位区(6)三部分组成，中部反应段分成上段反应段(3)、中段反应段(4)和下段反应段(5)三段反应段。分离工艺由反应生成物脱氨、有机碳酸酯粗产品精制、氨气脱碳和液化等过程组成。本发明具有工艺合理、可连续操作性强、无三废排放、符合尿素醇解法生产有机碳酸酯的过程要求等特点。

主权项

1.一种尿素醇解法生产有机碳酸酯工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)、反应工艺：将固体催化剂装入到固定床反应器中的上、中、下三段反应段，浓度为5～40wt％尿素的脂肪醇溶液预热到70～140℃后从上段反应段的上部进入，脂肪醇蒸汽预热到170～230℃后从下段反应段的下部进入，脂肪醇蒸汽和尿素的脂肪醇溶液的质量比为1～5∶1，控制上段反应段的温度在140～170℃，中段反应段温度控制在170～200℃，下段反应段的温度在180～230℃，固定床的反应压力为0.6～2.0MPa，生成的有机碳酸酯气体、脂肪醇蒸汽、氨气以及副反应产生的二氧化碳气体混合物从固定床反应器的顶端采出，反应生成的中间产物氨基甲酸酯从固定床反应器的底部采出，并从中段反应段的上部循环回到中段与下段反应段内与脂肪醇蒸汽继续接触反应；(2)、分离工艺：从固定床反应器顶部采出的有脂肪醇蒸汽、机碳酸酯气体、氨气以及副反应产生的二氧化碳气体混合物进入到脱氨精馏塔中部，脱氨精馏塔塔釜温度控制在140～170℃，塔顶控制100～140℃，压力控制在0.4～0.8MPa，塔顶冷凝器的冷凝介质的入口温度控制在60～80℃，回流比控制在2～5∶1，气体从脱氨精馏塔塔顶回流罐的顶部采出，有机碳酸酯粗产品从脱氨精馏塔的塔釜采出；从脱氨精馏塔塔顶回流罐顶部采出的气体进入到脱碳塔中与液氨或液氨汽化了的氨气按气体∶液氨或液氨汽化了的氨气的质量比为1∶5～35进行混合，使其中的二氧化碳与氨在0～30℃，0.1～0.6MPa的条件下反应生成氨基甲酸铵和/或碳酸氢铵，反应生成的氨基甲酸铵和/或碳酸氢铵以及被冷凝下的脂肪醇和有机碳酸酯从脱碳塔的底部采出，经过滤后，氨基甲酸铵和/或碳酸氢铵固体作为副产品，部分滤液经冷冻盐水换热后自脱碳塔的上部作为淋洗液循环回脱碳塔内，另一部分滤液则返回脱氨精馏塔脱氨，在脱碳塔内汽化了的氨气从脱碳塔塔顶采出；从脱氨精馏塔的塔釜采出的有机碳酸酯粗产品按中国专利CN1903828A所述的通过常压提浓、加压分离以及常压精制的分离方法进行分离提纯，或按常压精馏的方法进行分离精制，分离出的纯度大于99％的有机碳酸酯产品作为商品，分离出的纯度大于99％的脂肪醇返回脂肪醇原料罐循环使用；从脱碳塔塔顶采出的氨气去压缩机压缩成液氨，压缩成的液氨部分循环至脱碳塔用于脱碳，部分作为副产品。