[发明专利]一种在纳米二氧化硅表面接枝环境响应性高分子的方法

摘要

本发明涉及一种在纳米二氧化硅表面接枝聚合环境响应性高分子以制备有机无机杂化材料的方法，属于有机无机杂化材料合成与制备领域。本发明方法是利用表面带羟基的纳米二氧化硅与硅烷偶联剂3－氨基丙基三甲氧基硅烷反应使末端带上氨基基团，再与溴代丙酰溴反应得到末端为ATRP引发剂的纳米粒子，最后在CuBr与PMDETA存在下引发环境响应性单体在纳米粒子表面的ATRP聚合，得到目标产物。由本发明方法制备得到的二氧化硅/环境响应性高分子核－壳结构纳米杂化粒子接枝率60％－70％，且不发生团聚，均匀分散，拥有环境响应性。

主权项

1.一种在纳米二氧化硅表面接枝环境响应性高分子的方法，其特征在于：a.表面末端基团为氨基的纳米二氧化硅的制备依次加入1-3g纳米二氧化硅，20-60mL甲苯和4-12mL 3-胺基丙基三甲氧基硅烷，向反应体系中抽充氩气三次，在氩气气氛下于115-120℃油浴中回流反应12-36h，降温静置，依次用甲苯和丙酮超声洗涤以除去吸附的硅烷试剂，离心分离，真空干燥；b.表面末端为原子转移自由基聚合的引发基的纳米二氧化硅的制备加入0.3-0.6g接上氨基的纳米二氧化硅，20-40mL甲苯和8-16mL三乙胺，在冰水浴中滴入4-8mL 2-溴代丙酰溴与8-16mL甲苯的混合溶液，反应4-24h，静置沉淀，依次用甲苯和丙酮/水为溶剂超声洗涤，离心分离，真空干燥；c.二氧化硅/环境响应性高分子核-壳结构纳米杂化粒子的制备依次加入末端为原子转移自由基聚合的引发基的纳米二氧化硅0.05-0.3g，四氢呋喃1-10mL，环境响应性高分子单体0.01-0.05mol，溴化亚铜0.01-0.05g和五甲基二亚乙基三胺17-72uL，在液氮冷却下将反应器抽充氩气三次，在氩气保护下于50-65℃油浴中反应24-48h，静置冷却，依次用四氢呋喃和丙酮超声洗涤沉淀，离心分离，真空干燥，得到最终产物。