[发明专利]一种治疗脑中风及脉管炎的药物组合物的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗脑中风及脉管炎的药物组合物的质量检测方法。本发明质量检测方法新增加了党参、玄参、甘草、黄芪、石斛的TLC定性鉴别方法；甘草酸、木犀草苷、黄芪甲苷的HPLC含量测定方法和含量限度规定。本发明针对通塞脉片制剂指纹图谱进行了研究，对测定指纹图谱的仪器，色谱柱、流动相、检测波长等条件进行了优选，建立了液相指纹图谱测定条件并进行了方法学考察，根据多批大生产样品制订了通塞脉口服制剂液相指纹图谱标准，在生产过程中可有效的指导投料、严格规范生产操作，真正确保了临床用药的安全、有效、可靠。

主权项

1、一种治疗脑中风及脉管炎的药物组合物的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下指纹图谱检测：色谱条件与系统适应性试验：可实现线性梯度的高效液相色谱仪；色谱柱：C18柱；流动相为0.01％～0.5％磷酸溶液-乙腈溶剂系统；洗脱程序为：流动相中乙腈浓度占0.5-1.5％时开始以线性梯度方式洗脱，经55min～65min流动相中乙腈浓度达35％～45％，流动相中乙腈浓度达35％～45％时等度洗脱3～7min后，再以线性梯度方式经3～7min流动相中乙腈浓度达90～98％；流动相中乙腈浓度达90～98％时等度洗脱3～7min，再以线性梯度方式经3～7min回到流动相中乙腈浓度达0.5-1.5％；流动相中乙腈浓度达0.5-1.5％时等度洗脱至基线平稳，即完成1个样品分析程序；流速：0.5ml～1.5ml/min；柱温：25～35℃；检测波长：260-280nm；记录时间：60～70min；理论板数按绿原酸峰C16H18O9 参照物计算，应不低于60000；参照物溶液的制备：取绿原酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5-1.5mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本药物组合物日用剂量的1/10-3/10，精密加入30％～70％甲醇30-70ml，称定重量，回流提取20-40min，放至室温，再称定重量，用30％～70％甲醇补足减失的重量，滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；测定法：精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1～10μl，分别注入液相色谱仪，测定；得药物组合物制剂的指纹图谱。