[发明专利]3－(2－苯基乙基)－5－[2,3,6,7－四氢－1H,5H－苯并[ij]喹啉－9－烯]－2,4－恶唑烷二酮的合成方法

摘要

本发明公开的3－(2－苯基乙基)－5－[2，3，6，7－四氢－1H，5H－苯并[ij]喹啉－9－烯]－2，4－恶唑烷二酮的合成方法，其步骤是首先以羟基乙酸乙酯和脲为原料，制备出恶唑烷－2，4－二酮；然后将恶唑烷－2，4－二酮与β－溴苯乙烷反应制备出3－苯乙基恶唑烷－2，4－二酮；再将3－苯乙基恶唑烷－2，4－二酮与2，3，6，7－四氢－1H，5H－吡啶并[3，2，1－ij]喹啉－9－甲醛反应制备出产物3－(2－苯基乙基)－5－[2，3，6，7－四氢－1H，5H－苯并[ij]喹啉－9－烯]－2，4－恶唑烷二酮。本发明制备工艺简单，原料价廉易得，产率高，成本低，适于工业化生产。

主权项

1.3-(2-苯基乙基)-5-[2，3，6，7-四氢-1H，5H-苯并[ij]喹啉-9-烯]-2，4-恶唑烷二酮的合成方法，包括以下步骤：1)搅拌条件下将金属钠加入到过量的乙醇中，反应完毕后加入脲和羟基乙酸乙酯，金属钠、脲和羟基乙酸乙酯的摩尔比为1∶1∶1，回流反应完毕后蒸干乙醇，所得固体溶于水，酸化至PH＝2，乙酸乙酯萃取，蒸干溶剂，得恶唑烷-2，4-二酮；2)将恶唑烷-2，4-二酮、β-溴苯乙烷和碱按摩尔比为1∶1.2∶1.5加入到溶剂中，在60℃～120℃下充分反应，反应完毕，将反应混合物滴加到水中，收集析出的固体，即为产物3-苯乙基恶唑烷-2，4-二酮，上述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。3)将四氢吡咯与2，3，6，7-四氢-1H，5H-吡啶并[3，2，1-ij]喹啉-9-甲醛在甲醇中回流反应2小时后，加入3-苯乙基恶唑烷-2，4-二酮，四氢吡咯与2，3，6，7-四氢-1H，5H-吡啶并[3，2，1-ij]喹啉-9-甲醛和3-苯乙基恶唑烷-2，4-二酮的摩尔比为1∶2∶2，继续回流反应5小时后冷却，结晶，晶体用甲醇洗涤，得3-(2-苯基乙基)-5-[2，3，6，7-四氢-1H，5H-苯并[ij]喹啉-9-烯]-2，4-恶唑烷二酮。