[发明专利]联合制取纳米氧化锌的甲苯二氨基甲酸甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 200710056664.X | 申请日： | 2007-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN101012177A | 公开（公告）日： | 2007-08-08 |
| 发明（设计）人： | 王延吉;王桂荣;王淑芳;赵新强 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07C227/02 | 分类号： | C07C227/02;C07C229/54;C01G9/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300130天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明联合制取纳米氧化锌的甲苯二氨基甲酸甲酯的制备方法涉及利用碳酸二甲酯催化反应制备苯氨基甲酸酯的方法，在反应釜中依次加入二氨基甲苯、醋酸锌和碳酸二甲酯，其摩尔比为二氨基甲苯∶醋酸锌∶碳酸二甲酯＝1∶0.01～0.7∶15～30，然后密封反应釜，搅拌，在100～200℃下反应1～10小时，反应结束过滤，将所得滤液在30～70℃、5～30kPa减压蒸馏，得到固体产物为甲苯二氨基甲酸甲酯；同时将所得滤饼清洗，真空干燥得到产物纳米氧化锌。本发明方法将传统方法中必须由两个反应釜才能完成的过程合二为一，节省了设备投资、简化了操作工序，既避免了制备甲苯二氨基甲酸甲酯过程失活催化剂废弃对环境造成的不良影响，又节省了制备纳米氧化锌所需的原料。 | ||
| 搜索关键词： | 联合 制取 纳米 氧化锌 甲苯 氨基 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种联合制取纳米氧化锌的甲苯二氨基甲酸甲酯的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)甲苯二氨基甲酸甲酯的制备在反应釜中依次加入二氨基甲苯、醋酸锌和碳酸二甲酯，其摩尔比为二氨基甲苯∶醋酸锌∶碳酸二甲酯＝1∶0.01～0.7∶15～30，然后密封反应釜，在搅拌条件下，加热至温度为100～200℃下反应，反应1～10小时，反应结束出料，料液在60～90℃下过滤，然后将所得滤液在30～70℃、5～30kpa减压蒸馏，即得到固体产物甲苯二氨基甲酸甲酯；(2)联合制得纳米氧化锌将第(1)步中过滤所得的滤饼用碳酸二甲酯、乙醇、甲醇、丙酮、乙醚或N，N-二甲基甲酰胺清洗，然后用蒸馏水清洗，过滤，滤饼于烘箱中在60～120℃、真空度0～100kpa的条件下干燥3～4小时，得到产物纳米氧化锌。
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