[发明专利]具有有序纳米阵列结构的Fe3O4粉体的制备方法无效
申请号: | 200710056663.5 | 申请日: | 2007-01-30 |
公开(公告)号: | CN101024518A | 公开(公告)日: | 2007-08-29 |
发明(设计)人: | 刘超;李养贤;纪秀杰;赵建玲 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;B82B3/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300130天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明具有有序纳米阵列结构的Fe3O4粉体的制备方法涉及亚正铁的氧化物(Fe3O4),将摩尔比为三氯化铁∶二氯化铁=1.67~2∶1的氯化铁混合物配制成0.0008~0.0009摩尔铁/每毫升水的铁盐溶液,与1.21×10-5~2.45×10-4摩尔十二烷基磺酸钠/每毫升乙醇的十二烷基磺酸钠乙醇溶液按体积比30∶15~60在60~80℃混合,再加入氢氧化钠乙醇混合液,升温至88~92℃,水热反应4~14小时,生成物在室温下静置0~3天,离心分离,将得到的黑色沉淀浸在去离子水中0~3天,再经离心分离后在60~80℃下烘干1~2天,得到具有有序纳米阵列结构(即空间对称性)的Fe3O4粉体。本发明方法克服了用阳离子表面活性剂为模板毒性大、价格高,传统水热合成要高温、高压的缺点。 | ||
搜索关键词: | 具有 有序 纳米 阵列 结构 fe sub 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种具有有序纳米阵列结构的Fe3O4粉体的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)将摩尔比为三氯化铁∶二氯化铁=1.67~2∶1的氯化铁混合物溶于盛有去离子水的烧杯中,配制成摩尔浓度为0.0008~0.0009摩尔铁/每毫升水的铁盐溶液,另将十二烷基磺酸钠溶于乙醇中,配制成摩尔浓度为1.21×10-5~2.45×10-4摩尔十二烷基磺酸钠/每毫升乙醇的十二烷基磺酸钠乙醇溶液,将二者都预热到60~80℃,然后取30份铁盐溶液与15~60份十二烷基磺酸钠乙醇溶液混合,加入带有冷凝装置的烧瓶中,在电磁搅拌下,保温在60~80℃,待用;(2)将氢氧化钠溶解于水中,配制成0.002~0.003摩尔氢氧化钠/每毫升水的氢氧化钠溶液,取其30份,再加入15~60份的乙醇,配制成氢氧化钠乙醇混合液,待用;(3)将步骤(2)中配制的氢氧化钠乙醇混合液预热到60~80℃,快速加入到步骤(1)待用的烧瓶中,升温至回流温度88~92℃,水热反应4~14小时后停止搅拌和加热;(4)将步骤(3)所得生成物在室温下静置0~3天,离心分离,得到黑色沉淀,然后将该黑色沉淀浸在去离子水中0~3天,再经离心分离后在60~80℃下烘干,时间为1~2天,最终得到产物为具有有序纳米阵列结构的Fe3O4 粉体。上述各步骤中所有组分的份数均为体积份数,且体积单位相同。
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