[发明专利]乙醛酸法合成3-甲氧基-4-羟基扁桃酸或3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的方法无效
| 申请号: | 200710055299.0 | 申请日: | 2007-02-02 |
| 公开(公告)号: | CN101012161A | 公开(公告)日: | 2007-08-08 |
| 发明(设计)人: | 李耀先;魏国峰;刘乃青;侯淑兰;刘长青 | 申请(专利权)人: | 吉化集团公司;吉林大学 |
| 主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C59/64 |
| 代理公司: | 吉林市达利专利事务所 | 代理人: | 张瑜声 |
| 地址: | 132002吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种制备3-甲氧基(或3-乙氧基)-4-羟基扁桃酸的方法,以甲基愈创木酚或乙基愈创木酚与乙醛酸为原料,乙醛酸、甲基愈创木酚或乙基愈创木酚、氢氧化钠的摩尔比为1∶1.1∶2.2~1∶1.2∶2.3,以季胺盐类化合物为催化剂,其用量为甲基(或乙基)愈创木酚质量的0.5~5%,反应温度为28±1℃,搅拌下向所述催化剂的碱性溶液中,同时滴加需要量的甲基愈创木酚或乙基愈创木酚、乙醛酸和剩余的氢氧化钠溶液,3h滴加完,再于所述条件下反应0.5~2h。所述的季胺盐类化合物催化剂选自四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵或四甲基溴化铵等中至少一种,其产品收率为81.28~86.25%。 | ||
| 搜索关键词: | 乙醛酸 合成 甲氧基 羟基 扁桃 乙氧基 方法 | ||
【主权项】:
1、一种制备3-甲氧基-4-羟基扁桃酸或3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的方法,以甲基愈创木酚或乙基愈创木酚与乙醛酸为原料,乙醛酸、甲基愈创木酚或乙基愈创木酚、氢氧化钠的摩尔比为1∶1.1∶2.2~1∶1.2∶2.3,缩合反应温度为28±1℃,以季胺盐类化合物为催化剂,其用量为甲基愈创木酚或乙基愈创木酚质量的0.5~5%,控制缩合反应温度为28±1℃,搅拌下向pH为9~13的所述催化剂的碱性溶液中,分别同时滴加甲基愈创木酚或乙基愈创木酚、乙醛酸和剩余的氢氧化钠溶液,3h滴加完,并在上述的条件下继续反应0.5~2h。
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