[发明专利]一种格氏醇的制备工艺

摘要

本发明涉及一种化学中间体格氏醇的制备工艺，属于化学工业领域。其制备工艺为：在通氮气的情况下向反应釜中加入镁粉，碘晶体，四氢呋喃；停止通氮气和搅拌，将一氯甲烷通入反应瓶中，引发反应约一小时，再加入四氢呋喃与二甲苯的混合液；格氏反应结束后，通氮气保护；将滴加反应结束的格氏试剂缓慢滴加到对氯二苯甲酮混悬液中；滴加结束后，进行恒温回流反应，待反应完全后，降温至20～30℃；再缓慢滴入到稀释好的硫酸溶液中，进行水解反应；取上层有机相，洗涤分层，进行减压蒸馏至无汽泡，无沸腾现象，结束蒸馏，得黄绿色的对氯二苯乙醇液体。本发明无三致试剂；反应过程温和；污染少；成本低，每Kg对氯二本乙醇成本在400元以内；收率可达到70％。

主权项

1、一种格氏醇的制备工艺，其特征在于由下列重量份的原料制备而成，其制备工艺为：在通氮气的情况下向反应釜中加入镁粉3份，碘晶体0.0095～0.0105份，四氢呋喃8.45～9.35份；停止通氮气和搅拌，将一氯甲烷通入反应瓶中，引发反应，控制温度，反应约一小时，再加入四氢呋喃4.15～4.65份与二甲苯8.10～9.00份的混合液，继续反应；格氏反应结束后，停止通一氯甲烷，一氯甲烷的总通入量以镁粉反应完全为准，通氮气保护；在氯二苯甲酮18.00～19.50份中加入二甲苯12.25～13.55份搅拌至浑悬状；将滴加反应结束的格氏试剂缓慢滴加到对氯二苯甲酮混悬液中；滴加结束后，进行恒温回流反应，待反应完全后，降温至20～30℃；再缓慢滴入到稀释好的硫酸溶液中，进行水解反应，静置至完全分层；取上层有机相，洗涤分层，取第二次上层有机相进行减压蒸馏；蒸馏至无汽泡，无沸腾现象，结束蒸馏，得黄绿色的对氯二苯乙醇液体。