[发明专利]含硅磁性中空微球及其制备方法和应用

摘要

本发明提供了一种含硅磁性中空微球及其制备方法和应用，本发明用聚苯乙烯/二氧化硅复合微球为核，通过层层自组装法在其外围包覆Fe₃O₄，形成一种PS/SiO₂/Fe₃O₄磁性高分子复合粒子并通过高温烧结法除去聚苯乙烯，形成一种具有中空结构的磁性材料，这种中空磁性材料内层为SiO₂，其稳定性好因此在高温下不易坍塌，可提高材料的比表面积，是一种单分散型的磁性中空微球材料。该方法成本较低，重复性好。得到的产品除可用于磁靶向药物载体材料外还可用于生物传感器、免疫诊断、药物传输及肿瘤靶向治疗及DNA分离等生物和医药领域。

主权项

1.含硅磁性中空微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备纳米磁性Fe3O4：将NH3·H2O在氮气保护下，滴加入浓度为0.1～0.5mol/LFeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O水溶液，至pH值＝9～10，然后在85～90℃下陈化30～120min，收集反应体系中的磁性Fe3O4，洗涤至溶液的pH为7～8，加水，获得Fe3O4的重量固含量为5～10％的溶液；(2)制备活性聚苯乙烯乳液：在苯乙烯、引发剂、乳化剂、缓冲剂和水在氮气保护，65～70℃反应30～60min，加入硅烷偶联剂，反应7～9小时，得到活性聚苯乙烯乳液；(3)制备聚苯乙烯/SiO2复合微球(MPSi)：将步骤(2)的活性聚苯乙烯乳液，加入乙醇、水和稳定剂后，超声分散10～30min，然后加入体积分数为25～28％氨水，搅拌混合，加入正硅酸乙酯，搅拌3～6小时，然后体系中收集聚苯乙烯/SiO2复合微球；所述的稳定剂为聚乙烯基吡咯烷酮K-30；(4)制备聚苯乙烯/SiO2/Fe3O4三层复合微球：将聚苯乙烯/SiO2复合微球加入水中，超声分散20～30min，加入NaCl，溶解后再加入聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液，搅拌吸附30～60min，洗涤，离心，以除去未吸附的聚二烯丙基二甲基氯化铵，将收集的产物加入蒸水中，超声分散20～30min，加入步骤(1)的Fe3O4溶液，搅拌吸30～60min，得到表面为Fe3O4的PS/SiO2/Fe3O4具有核壳结构的复合微球；聚苯乙烯/SiO2复合微球∶NaCl∶聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液∶Fe3O4溶液＝1∶1～3∶2～2.5∶1～11，质量比；(5)制备含硅磁性中空微球：将步骤(4)的具有核壳结构的复合微球在氮气保护下，350～600℃烧结2～5小时，冷却，得到含硅磁性中空微球。