[发明专利]一种银杏叶纯化冻干粉制备工艺

摘要

本发明涉及一种银杏叶纯化冻干粉制备工艺，其特征在于，利用超临界CO2萃取技术取代传统的酒精提取，能够有效去除银杏叶中的有害成分银杏酸；采用在35℃至40℃低温萃取比在65℃至75℃高温萃取更容易保存银杏叶中生物活性成分的特性，使产品具备更强的功效；采用－40℃温度的真空冷冻干燥工艺取代传统的150℃进风温度的喷雾干燥工艺，使产品在干燥过程中的生物活性损失接近于零；生物膜法及色谱法分离纯化工艺使产品的纯度比传统产品有较大幅度的提高，使有效成分银杏黄酮和内酯的含量大于50％，进一步降低有害成分，使银杏酸的含量小于5ppm。

主权项

1.一种银杏叶纯化冻干粉制备工艺，其特征在于，其工艺为：第一步.原料的收购与贮藏：以3年至5年生长的银杏树的银杏叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的5％浓度的异抗坏血酸+1％浓度的壳聚糖漂洗、沥水、再经低温35℃-45℃温度下真空干燥后，在1℃-8℃温度下冷藏保存备用；第二步.原料粉碎：用锤片式粉碎机将原料粉碎至40目备用；第三步.超临界CO2萃取：料液比：1∶2.0至1∶2.5；萃取温度为35℃至45℃、压力为200MPa.至250MPa.流速为1000ml/hr.至1500ml/hr.萃取时间为1.5小时至二小时；第四步.粗滤：将料液用装有80目不锈钢粗滤网的过滤器进行粗滤，过滤流速为500ml/min至550ml/min，过滤压力为0.25MPa至0.30MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；第五步.微滤：将粗滤后的滤液通过微滤器进行精滤，微滤膜的孔径为0.2微米至0.25微米，过滤流速为300ml/min至350ml/min，过滤压力为0.30MPa至0.35MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；第六步.超滤：将微滤后的滤液通过超滤器进行超滤，超滤膜的截留分子量为10000道尔顿，过滤流速为200ml/min至250ml/min，过滤压力为0.35MPa至0.40MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；第七步.纳滤浓缩：将超滤后的滤液通过纳滤器进行纳滤浓缩，纳滤膜的截流分子量为200道尔顿，过滤流速为100ml/min至150ml/min，过滤压力为0.40MPa.至0.45MPa，过滤液温度为20℃至25℃，收集滤液放入贮罐备用；第八步.色谱分离纯化：将纳滤浓缩后的料液泵入色谱柱，再用梯度洗脱法进行洗脱，流动相为酒精溶液，浓度为55％至65％，流速为50ml/min至60ml/min，压力为0.25MPa.至0.30MPa.收集洗脱液，用高效液相色谱仪监控测定吸收峰；第九步.真空浓缩：取最大吸收峰值处的洗脱液进行真空浓缩，将纯化后的浓缩液贮存备用，浓缩温度为45℃至55℃，浓缩时间为1.5小时至2.0小时，真空度为：-0.8MPa.至-0.85MPa；第十步.真空冷冻干燥：将纯化浓缩后的料液装入不锈钢盘中，厚度约为2cm至2.5cm，然后放入真空冷冻干燥器中进行干燥，急冻温度为：-40℃、干燥时间为10小时至12小时，真空度为：-0.8MPa；第十一步.真空包装：将真空冷冻干燥后的冻干粉，装入无菌的真空包装袋中，装量为500g/袋，再用真空包装机抽真空并封口，生产日期和批号印在袋口上，将产品标签贴在袋上。