[发明专利]同时测定硝基酚三种同分异构体的方法

摘要

本发明涉及一种利用羧基化多壁碳纳米管修饰电极同时测定基酚三种同分异构体的方法，属有机化学同分异构体分析测定技术领域。本发明测定过程如下：首先将玻碳电极涂覆修饰剂，修饰剂为经硝酸处理过的羧基化多壁纳米碳管溶于N，N－二甲基甲酰胺的混合溶液配成的浓度为0.1mg/ml，将其滴涂于玻碳电极表面，经红外灯烘干后即得羧基化碳纳化管修饰电极；然后利用该电极以及CHI660B电化学综合测试仪，在电位为0.4～－0.9V范围内，将电极在硝基酚三种同分异构体混合溶液中进行循环伏安扫描，扫描速度为50mV/s，得一次微分线性扫描伏安曲线，并获得各硝基酚的浓度与峰电流关系曲线图，同时得到标准曲线方程；将所测得的I_P值分别代入该方程，即可计算得各硝基酚的浓度。

主权项

1.一种同时测定硝基酚三种同分异构体的方法，其特征在于具有以下测定过程和步骤：a、制备羟基化碳纳米管修饰电极：在普通的玻碳电极基体上涂覆羧基化碳纳米管修饰剂；该修饰剂的制备方法是将1mg经硝酸处理过的羧基化的多壁碳纳米管，加入到10ml的N，N-二甲基甲酰胺中，超声处理半小时使其均匀分散，得到0.1mg/mL的黑色混合溶液，即为修饰剂；将10μl的上述分散均匀的修饰剂滴涂在清洗干净的玻碳电极基体表面上，随后用红外灯烘干1小时，再经蒸馏水冲洗后即得试验所需的羧基化碳纳米管修饰电极；b、作出硝基酚同分异构体测定的标准曲线：(1)在电解池中，以羧基化碳纳米管修饰电极作为工作电极，参比电极为饱和甘汞电极、辅助电极为铂片电极；实验在CHI660B电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在电位0.4～-0.9V范围内将电极在含有邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚的溶液中进行循环伏安扫描两圈以活化电极，之后进行线性扫描，扫描速度为50mV/S；将间硝基酚、对硝其酚的浓度分别固定在4×10-4mol/L，而变更邻硝基酚的浓度，随着邻硝基酚浓度的增大，还原峰电源增加。得邻硝基酚线性关系曲线IP＝0.9306C+0.6479，线性相关系数r＝0.9964；(2)在电解池中，以羧基化碳纳米管修饰电极作为工作电极，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂片电极；实验在CHI660B电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在电位0.4～-0.9V范围内将电极在含有邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚的溶液中进行循环伏安扫描两圈以活化电极，之后进行线性扫描，扫描速度为50mV/S；将邻硝基酚、对硝基酚的浓度分别固定在4×10-4mol/L，而变更间硝基酚的浓度，随着间硝基酚浓度的增大，还原峰电流增加，得间硝基酚线性关系曲线IP＝0.5976C+2.4071，线性相关系数r＝0.9972；(3)在电极解池中，以羧基化碳纳米管修饰电极作为工作电极，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂片电极，实验在CHI660B电化学综合测试仪上进行，其附属的计算软件供作实验数据的采集和处理；在电位为0.4～-0.9V范围内将电极在含有邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚的溶液中进行循集伏安扫描两圈以活化电极，之后进行线性扫描，扫描速度为50mV/S；将邻硝基酚、间硝基酚的浓度分别固定在4×10-4mol/L，而变更对硝基酚的浓度，随着对硝基酚浓度的增大，还原峰电流增加，得对硝基酚线性关系曲线IP＝0.6202C+0.4630，线性相关系数r＝0.9965；c、对硝其酚同分异构体混合溶液样品进行测定：结合上述标准曲线，对未知浓度的硝基酚同分异构体混合溶液样品进行测定，计算出各异构体的浓度；将未知浓度的邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚三组分混合溶液，放在电解池中，以羧基化碳纳米管修饰电极作为工作电极，参比电极为饱和甘汞电极、辅助电极为铂片电极；测试在CHI660B电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在电位为0.4～-0.9V范围内将电极在含有邻硝基酚、间硝基、对硝基酚的溶液中进行循环伏安扫描两圈以活化电极、之后进行线性扫描，扫描速度为50mV/S；在不同特征电位区处分别测得不同的同分异构体的IP值；将所测得的IP值分别代入上述所得的标准曲线方程中，计算得邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚各自的浓度。