[发明专利]一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺有效
申请号: | 200710020240.8 | 申请日: | 2007-03-09 |
公开(公告)号: | CN101016269A | 公开(公告)日: | 2007-08-15 |
发明(设计)人: | 王德峰;王炳才;朱小飞 | 申请(专利权)人: | 南通市华峰化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04 |
代理公司: | 南通市科伟专利事务所有限公司 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 2265*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺,包括将由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品进行提纯,提纯时:将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1到10重量份的水进行混合搅拌溶解,并用1到40份的酯类溶剂进行至少2次萃取,合并萃取液,浓缩到干后得到的固体用20%以下的液碱调pH到10-12,再过滤,得到的滤液用盐酸调pH到1-3,冷却到10℃过滤,水洗、烘干得到白色结晶产品。本发明工艺简单,易操作,提纯后的产品纯度高,纯度可达99%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 新型 四氮唑 衍生物 提纯 工艺 | ||
【主权项】:
1、一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺,其特征是:包括将由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品进行提纯,提纯步骤包括:将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1到10重量份的水进行混合搅拌溶解,并用1到40份的酯类溶剂进行至少2次萃取,合并萃取液,浓缩到干后得到的固体用20%以下的液碱调PH到10-12,再过滤,得到的滤液用盐酸调PH到1-3,冷却到10℃过滤,水洗、烘干得到白色结晶产品。
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