[发明专利]一种具有壮阳益肾功能中药制剂补肾康乐的质量检测方法

摘要

本发明属中药成方制剂领域，具体来说是涉及一种具有壮阳益肾功能中药制剂补肾康乐的质量检测方法。本发明提供了对枸杞子、大黄素的定性鉴别，制定出了最佳的供试品制备方法，找到了合适的展开剂，能对该制剂进行有效的定性鉴别。此外本发明提供了淫羊藿苷的含量测定方法，采用高效液相色谱法对淫羊藿苷进行含量测定，制定出了最佳的供试品制备方法和流动相配制方法，大大提高了淫羊藿苷的含量检测准确度。本方法具有灵敏，准确等优点，有利于市场上对该中药制剂的真伪优劣进行鉴别。

主权项

1、一种具有壮阳益肾功能中药制剂补肾康乐的质量检测方法，将取淫羊藿总量的65％及其余制何首乌、花生米、龟甲、山茱萸、肉桂、枸杞子、狗肾、熟地黄、黄柏、续断、五味子、紫河车、杜仲、人参、益智、海马十六味粉碎成细粉，过筛，混匀，备用；未通过筛的药粉与剩余淫羊藿加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至60℃时相对密度为1.00～1.05的清膏；取上述细粉及清膏与适量炼蜜搅拌均匀，制粒，干燥，混匀，即得成品，其特征在于：检测方法包括以下步骤：(1)取本品内容物10g，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取何首乌对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材及对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶5∶1的30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色；(2)取本品内容物9g，加水100ml，加热煮沸30分钟，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3∶2∶1的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)淫羊藿苷含量测定取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，即得对照品溶液；取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；用高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以30∶70的乙腈-水为流动相；检测波长为270nm；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500；分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪测定，计算样品中淫羊藿苷的含量。