[发明专利]从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法

摘要

本发明提供从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法。该制备方法的特征在于：以枇杷叶为原料，采用亲水性有机溶剂水溶液提取、减压回收溶剂、真空浓缩成枇杷叶总三萜酸提取物；三萜酸提取物经过溶剂除杂、活性炭脱色、沉淀分离，制得熊果酸纯度≥25％的枇杷叶总三萜酸粗品；三萜酸粗品经树脂富集纯化、沉淀分离，制得熊果酸纯度≥80％的米黄色熊果酸粗品；熊果酸粗品经亲水性有机溶剂萃取、结晶纯化和重结晶处理，最后制得高纯度熊果酸晶体。经测定，白色熊果酸晶体的纯度≥99％。本发明制备工艺简单、分离纯化效率高、容易工业化生产、制备的熊果酸纯度高、生产成本低，具有现代中成药的“三高”、“三小”和“三便”等优点，具有较大推广性。

主权项

1.一种从枇杷叶中分离纯化熊果酸的方法，其特征在于：所述方法的步骤为：(1)枇杷叶总三萜酸的溶剂提取：以枇杷叶为原料，采用5～20倍枇杷叶干重(W/W)的含水量不超过30％(W/W)的亲水性有机溶剂水溶液，于50～80℃条件下提取1～3次，每次1～3小时，合并提取液，过滤，滤液在-0.05～-0.09MPa、50～70℃条件下，经减压回收溶剂、真空浓缩成枇杷叶总三萜酸提取物；(2)枇杷叶总三萜酸的除杂处理：50～80℃条件下，枇杷叶总三萜酸提取物用不低于3倍量(W/W)的含水量不超过20％(W/W)的亲水性有机溶剂，水溶液充分萃取枇杷叶总三萜酸，静置陈化、过滤去除不溶物，滤液趁热进行活性炭脱色；(3)枇杷叶总三萜酸的沉淀分离：脱色后的滤液趁热加入三萜酸溶解度调节剂，控制体系中亲水性有机溶剂终浓度为20～40％和pH值1.5～5.5，缓慢冷却至开始析出枇杷叶总三萜酸沉淀、4～10℃冷藏、放置陈化、过滤，得枇杷叶总三萜酸粗品；(4)熊果酸的树脂富集：枇杷叶总三萜酸粗品用不低于3倍量(W/W)的20～40％(W/W)的亲水性有机溶剂水溶液溶解充分，过滤去除不溶物，调整滤液体系中熊果酸终浓度达到0.5～5g/L；滤液经大孔吸附树脂吸附熊果酸至饱和，先用不少于3倍树脂量(W/W)的水洗去未被吸附的残留液和吸附力较弱的水溶性杂质，再用不少于3倍树脂量(W/W)的20～40％的亲水性有机溶剂水溶液洗去中等极性杂质，最后用不低于3倍量(W/W)的含水量不超过20％(W/W)的亲水性有机溶剂水溶液洗脱熊果酸；(5)熊果酸的沉淀分离：熊果酸洗脱液在-0.05～-0.09MPa、50～70℃条件下，经减压回收部分溶剂后，加入熊果酸溶解度调节剂，控制洗脱液体系中亲水性有机溶剂终浓度为20～40％和pH值1.5～5.5，缓慢冷却至开始析出熊果酸结晶、4～10℃冷藏、静置养晶、过滤，得熊果酸粗品；(6)熊果酸的结晶纯化：50～80℃条件下，熊果酸粗品用不低于3倍量(W/W)的亲水性有机溶剂充分萃取熊果酸，过滤，滤液缓慢冷却至开始析出熊果酸、4～10℃冷藏、静置养晶、过滤、室温条件下水洗，得熊果酸结晶。