[发明专利]从邻叔丁基对苯二酚合成丁基羟基茴香醚的改进有效
| 申请号： | 200680022019.X | 申请日： | 2006-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN101583586A | 公开（公告）日： | 2009-11-18 |
| 发明（设计）人： | M·N·拉贾德海亚克沙;A·K·夏尔马;R·S·古普塔;A·S·希尔韦卡 | 申请（专利权）人： | 凯姆琳精细化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/09 | 分类号： | C07C41/09 |
| 代理公司： | 永新专利商标代理有限公司 | 代理人： | 过晓东 |
| 地址： | 印度*** | 国省代码： | 印度;IN |
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| 摘要： | 本发明描述了改进的丁基羟基茴香醚(BHA)的制备方法和BHA的新物理形式，其中邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)在约30-50℃的温度范围内与化学计量上略微过量的硫酸二甲酯和氢氧化钠反应，加入的氢氧化钠在化学计量上略微过量于硫酸二甲酯。在此反应中形成的BHA的大部分以结晶形式回收，其中3-叔丁基-4-羟基茴香醚(3异构体)至少为约99％的水平，通常为约99.5％或更高，且TBHQ为100ppm或更少。结晶后残存在母液中的BHA通过蒸馏回收，并且具有与结晶BHA相同的纯度。所述晶形以低密度和高密度形式制备，并可以进一步转化为包括薄片、片等形式的压缩形式。 | ||
| 搜索关键词： | 丁基 苯二酚 合成 羟基 茴香 改进 | ||
【主权项】：
1、制备丁基羟基茴香醚(BHA)的方法，其中在25至50℃的温度范围内，更优选在低于45℃的温度下，在从约1小时至4小时的时间内，向邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)和二烷基醚化剂在有机烃溶剂内的搅拌系统中加入碱金属氢氧化物的水溶液，其中：a.所述氢氧化物的用量在化学计量上略微过量于所述二烷基醚化剂，b.所述二烷基醚化剂的用量在化学计量上略微过量于TBHQ，并且c.反应中使用的水的总量为每10重量份的硫酸二甲酯约3或更多重量份的水。
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