[发明专利]朝藿定C对照品的制备方法及其产品有效
申请号: | 200610201222.5 | 申请日: | 2006-12-06 |
公开(公告)号: | CN1970566A | 公开(公告)日: | 2007-05-30 |
发明(设计)人: | 王晓春;周宁;冯泽熹;杨昌生;谭静;曾香兰;余励;李梅;庞媛媛;周岚;童寅;吴寿军;孟洁;余东;邹良梅;罗敏;汪莎莎 | 申请(专利权)人: | 贵州同济堂制药有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/06;A61K36/296 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 | 代理人: | 郭防 |
地址: | 550009贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明提供了一种朝藿定C对照品的制备方法及其产品,取淫羊藿药材,用45-90%的乙醇回流提取,回收乙醇,浓缩成浸膏;依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇反复萃取至近无色,回收正丁醇至干,得粗浸膏;然后依次进行硅胶柱色谱分离和聚酰胺柱色谱分离,即得朝藿定C对照品。与现有技术相比,本发明确定了朝藿定C的最佳提取工艺,并成功地对朝藿定C进行了分离和纯化;所得的化合物经光谱鉴定可确认为朝藿定C。朝藿定C对照品的制备为淫羊藿药材中朝藿定C的含量测定提供了有效的对照品来源,从而为淫羊藿药材进行多种指标物的测定,以更全面地反映其内在质量奠定了基础。 | ||
搜索关键词: | 朝藿定 对照 制备 方法 及其 产品 | ||
【主权项】:
1.一种朝藿定C对照品的制备方法,其特征在于:(1)提取:取淫羊藿药材,切成断,加10-40倍量45-90%的乙醇回流2-5次,每次0.5-2h,合并所有的提取液,回收乙醇,并浓缩成60℃时相对密度为1.13-1.20;浓缩液加蒸馏水适量放置,弃沉淀,取上清液,再浓缩得浸膏;依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取至近无色,再用正丁醇反复萃取至近无色,回收正丁醇至干,即得含朝藿定C粗浸膏;(2)分离:用甲醇溶解含朝藿定C粗浸膏,薄层色谱用硅胶拌样,硅胶柱色谱分离,以氯仿∶甲醇=100∶17、100∶20、100∶22进行梯度洗脱,以硅胶预制板跟踪检识,收集硅胶预制薄层层析TLC板上比移值Rf小于淫羊藿苷的斑点流份,回收溶剂后,即得朝藿定C粗品;粗品用甲醇溶解,柱色谱用聚酰胺拌样,聚酰胺柱色谱分离,以乙酸乙酯∶甲醇∶水=8∶1∶0、8∶1∶0.2进行梯度洗脱,以聚酰胺薄膜跟踪检识,收集聚酰胺薄膜薄层层析TLC上比移值Rf大于淫羊藿苷的斑点流份,回收溶剂后,即得朝藿定C对照品。
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