[发明专利]用2,5－二甲基吡嗪选择性合成5－甲基吡嗪－2－羧酸的方法无效
| 申请号： | 200610172182.6 | 申请日： | 2006-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN100999502A | 公开（公告）日： | 2007-07-18 |
| 发明（设计）人： | 陶家林;唐德金;夏雨 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都有机化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用2，5－二甲基吡嗪为原料，选择性合成5－甲基吡嗪－2－羧酸的方法。其工艺是用2，5－二甲基吡嗪为原料，经过双氧水单氮氧化后、醋酸酐酰氧化、水解氧化等工艺，制备得到5－甲基吡嗪－2－羧酸。高效液相色谱分析其含量≥99％，用0.1mol/L的标准氢氧化钠滴定含量≥98％，熔点≥163℃，其质量满足医药格列吡嗪、阿昔莫司的要求。本工艺方案简单、收率高、成本低，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 选择性 合成 羧酸 方法 | ||
【主权项】：
1、一种5-甲基吡嗪-2-羧酸的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：用2，5-二甲基吡嗪为原料，采用分步法选择性合成5-甲基吡嗪-2-羧酸，其具体路线：①将2，5-二甲基吡嗪选择氧化成单一氮氧化物，在20-95℃范围内，采用水或醋酸做溶剂，无机酸或固体酸为催化剂，5％-40％的双氧水为氧化剂，反应2-24h，蒸出溶剂即得2，5-二甲基吡嗪-1-氧化物；②将①得产物与醋酸酐回流2-15h得到2-乙酰氧甲基-5-甲基吡嗪；③将②得产物用水溶解，加入适量碱，搅拌溶解，然后滴加高锰酸钾水溶液，控制温度在15-45℃，反应完全后，蒸出部分水，用无机酸调节PH＝1.0-4.0，冷却至0-25℃，析出结晶，得到5-甲基吡嗪-2-羧酸。
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