[发明专利]一种制备生物柴油的工艺

摘要

本发明涉及一种以脂肪酸、高酸值废动植物油脂和中性油脂为原料，采用“封闭连续酯化－酯交换－甲醇蒸气蒸馏”生产生物柴油的通用工艺，将连续酯化、循环带水和甲醇精馏脱水有机地结合在一起，提高酯化反应速率，达到快速降酸的效果；采用一次酯交换工艺与甲醇蒸气蒸馏精制生物柴油工艺相结合来提高生物柴油纯度(可达99％以上)，设备利用率提高，能耗降低，反应时间缩短，同时防止蒸馏过程中产品发生氧化；采用离子交换法和减压蒸馏法回收副产物甘油，可得到纯度在98％以上的精甘油，降低了甘油回收成本；具有广泛原料适应性，设备投资成本低，生产过程清洁、产品不用水洗，基本无“三废”排放，具有环境友好性。

主权项

1.一种制备生物柴油的工艺，其特征在于：按以下步聚完成：①封闭连续酯化：脂肪酸或高酸值油脂原料与甲醇和酸性催化剂混合物进入酯化反应装置进行酯化反应。在此过程中产生的含水甲醇蒸气进入由甲醇精馏柱和再沸器组成的甲醇精馏系统，精馏得到的无水甲醇蒸气冷凝后经缓冲柱返回酯化反应装置，水则留于再沸器中，实现循环分水和连续酯化。控制条件：酯化反应釜压力为0.1～0.12MPa，温度为60～100℃，反应时间为10～90分钟；甲醇精馏系统压力为0.08～0.12MPa，温度为60～70℃；甲醇用量为油脂质量的20～50％，酸性催化剂为油脂质量的0.5～5％。②酯化反应混合产物进入分离塔，静置分离。分离塔压力为0.08～0.1MPa，温度为30～50℃，静置分离时间为10～30分钟。分离出来的酸性催化剂返回酯化反应装置中重复利用，由脂肪酸为原料得到的粗脂肪酸甲酯直接进入生物柴油精馏装置，降酸后的油脂原料则进入酯交换反应装置。③酯交换：中性油脂或降酸后的油脂与甲醇和碱性催化剂混合物进入酯交换反应装置进行酯交换反应。得到脂肪酸甲酯即生物柴油、甘油、少量皂、催化剂和未反应原料的混合物。控制条件：反应釜压力为0.08～0.1MPa，温度为60～70℃，反应时间为30～60分钟；甲醇用量为油脂质量的20～25％，碱性催化剂为油脂质量的0.5～1.2％。④酯交换反应结束时回收甲醇，甲醇返回甲醇储罐进行再利用。控制条件：压力为0.08～0.1MPa，温度为60～80℃，时间10～30分钟。⑤回收甲醇后，混合物进入分离塔，静置分离。控制条件：分离塔压力为0.08～0.1MPa，温度为30～50℃，静置分离时间为30～120分钟。⑥精制生物柴油：从分离塔中分离出来的粗生物柴油进入由生物柴油蒸馏装置、甲醇气化装置I和II组成的生物柴油精制系统。首先启动甲醇气化装置I，产生的甲醇蒸气由生物柴油蒸馏装置底部进入，将生物柴油从装置顶部带出，经冷凝器冷凝后返回甲醇气化装置I中，至生物柴油和甲醇混合液充满至甲醇气化装置I容积的3/4时，经冷凝器冷凝后的混合液改为进入甲醇气化装置II中，甲醇气化装置I中的甲醇被不断分离，当甲醇除尽时，得到的精生物柴油进入产品储罐。此时启动甲醇气化装置II，并重复甲醇气化装置I精制生物柴油的过程。精制结束时，生物柴油蒸馏装置中的残渣进入粗甘油酸化处理装置，进行再利用。此过程不断循环，实现甲醇蒸气蒸馏连续精制生物柴油。控制条件：生物柴油蒸馏装置压力为0.1～0.12MPa，温度为140～250℃；甲醇气化装置I和II的压力为0.1～0.15MPa，温度为60～80℃。