[发明专利]双－(4－羟基苯甲酰)苯单体的合成方法

摘要

本发明属于高分子材料领域，特别涉及到一种韧性、半结晶聚芳醚酮双－(4－羟基苯甲酰)苯单体的合成技术，这类聚芳醚酮单体具有(－O－Ph－CO－Ph－CO－Ph－)重复单元结构(PEKK)。本发明是将双－(4－卤代苯甲酰基)－苯、KOH或NaOH、H₂O和二甲亚砜混合溶剂或H₂O和环丁砜混合溶剂加入到装有机械搅拌、冷凝管的容器中，搅拌下加热至回流，反应时间为4～24h，从而得到二酚盐溶液；再冷却、过滤、然后向滤液中滴加盐酸，当体系的pH达到7以下时，过滤获得白色固体用蒸馏水反复洗涤直至蒸馏水的pH＝7为止，干燥即得到单体双－(4－羟基苯甲酰基)－苯。本专利具有可以获得高纯双酚化合物的优点。

主权项

1、结构式如下所示的双-(4-羟基苯甲酰基)-苯单体的合成方法，第一步反应将双-(4-卤代苯甲酰基)-苯、KOH或NaOH、H₂O和二甲亚砜混合溶剂或H₂O和环丁砜混合溶剂加入到装有机械搅拌、冷凝管的容器中，搅拌下加热至80～100℃回流，反应时间为4～24h，从而得到二酚盐溶液；反应体系中双-(4-卤代苯甲酰基)-苯与KOH或NaOH的摩尔比为1∶2～1∶10，H₂O和二甲亚砜混合溶剂或H₂O和环丁砜混合溶剂中H₂O所占的体积为0～100％；双-(4-卤代苯甲酰基)苯和混合溶剂的摩尔体积比为1mol∶2000～4000ml；第二步反应是酸化：将第一步得到的溶液冷却至10～30度，真空过滤除去不溶物，然后采用浓度为10～36％的浓盐酸，滴加速度控制在2～20ml/min之内，并且确保体系温度不超过40度的条件下，向滤液中滴加盐酸，当体系的PH达到7以下时，停止加入浓盐酸，在溶液中得到白色沉淀，真空过滤获得的白色固体用蒸馏水在50～100度下反复洗涤直至蒸馏水的PH＝7为止，在100～150度下干燥2～20小时，得到单体双-(4-羟基苯甲酰基)-苯，产率为20～90％。