[发明专利]从杜仲叶制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法

摘要

从杜仲叶制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法，具体涉及从杜仲叶中制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法。它是将杜仲叶粉碎，用pH值为3～6的45％～55％乙醇溶液提取；取提取液上中极性的JD－1型大孔树脂柱进行饱和吸附，依次用水、20％～45％的乙醇溶液、60％～75％的乙醇溶液进行洗脱，分别得绿原酸粗品和含总黄酮的干粉；取绿原酸粗品上硅胶柱，用乙酸乙酯或丙酮或甲醇或乙醇进行洗脱，分段收集后洗脱液，减压浓缩，浓缩物用丙酮或水重结晶，得绿原酸精品。本发明的工艺简单，操作方便，大孔树脂可反复使用，综合成本低，用于工业化生产将有很好的前景。

主权项

1、一种从杜仲叶制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法，包括将杜仲叶用乙醇溶液提取；提取物经大孔树脂柱分离得绿原酸粗品和杜仲叶总黄酮；分离所得的绿原酸粗品经精制得高纯度绿原酸三个步骤，其特征在于：提取是将杜仲叶粉碎成粗粉，用pH值为3～6的45％～55％乙醇溶液在60～70℃搅拌提取2～3次，每次提取时间0.5～2小时，合并提取液浓缩至原体积的1/8～1/15后离心，取上清液为杜仲叶的提取液；分离是取提取液上中极性的JD-1型大孔树脂柱进行饱和吸附，依次用水、20％～45％的乙醇溶液、60％～75％的乙醇溶液进行洗脱，弃去水洗脱液，收集20％～45％的乙醇溶液洗脱液浓缩成稠膏得绿原酸粗品，收集60％～75％的乙醇溶液的洗脱液浓缩成稠膏、干燥即得到杜仲叶总黄酮重量含量为40％～80％的干粉；精制是取绿原酸粗品用C1-C3脂肪醇或丙酮使刚溶解后加入硅胶或硅藻土拌样上硅胶柱，用乙酸乙酯或丙酮或甲醇或乙醇为洗脱剂进行洗脱，分段收集流分，以高效液相色谱法进行监测，含量高于90％的流分，减压浓缩，浓缩物用丙酮或水重结晶，结晶产物为纯度96％～99％的绿原酸精品；高效液相色谱法进行监测，含量低于90％的流分按绿原酸粗品的处理方法重新上硅胶柱进行分离。