[发明专利]整体型固相萃取搅拌棒的制备方法

摘要

整体型固相萃取搅拌棒的制备方法，涉及一种固相萃取搅拌棒，尤其是涉及一种用于固相萃取并基于整体材料固相萃取搅拌棒的制备技术。提供一种制备过程简便、易操作，吸附与解吸速度较快，实际应用中还可按需求制备长短、粗细不同的搅拌棒的整体型固相萃取搅拌棒的制备方法。制备时，先制备搅拌磁子；预键合：采用γ－甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷与甲醇的混合溶液，加入有机碱制得预键合溶液，搅拌磁子浸入预键合溶液，在氮气保护下反应，搅拌磁子的玻璃管外壁键合上了一层带烯基的硅烷化物质；制备固相萃取搅拌棒；配制反应单体混合剂和致孔剂混合溶液，倒入玻璃容器，将搅拌磁子放入容器，密封水浴，取出涂有聚合物的搅拌棒后进行后处理。

主权项

1.整体型固相萃取搅拌棒的制备方法，其特征在于其步骤为：1)搅拌磁子的制备：截取一段铁条，清洗烘干后，用玻璃将其密封，得搅拌磁子；2)搅拌磁子的预键合：a.按常规操作对搅拌磁子的玻璃管外表面进行清洁处理，烘干待用；b.配制γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷与甲醇的混合溶液，按质量比γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷与甲醇＝1∶0.5～1.5，在γ-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷与甲醇的混合溶液中加入有机碱，制得预键合溶液，将处理好的搅拌磁子浸入预键合溶液，在氮气保护下反应后，烘干，搅拌磁子的玻璃管外壁键合上了一层带烯基的硅烷化物质；3)固相萃取搅拌棒的制备：a.配制反应单体混合剂，按质量百分比甲基丙烯酸烷基酯为59.5％～44.5％，交联剂为39.5％～54.5％，引发剂偶氮二异丁睛或过氧化苯甲酰为0.5％～2％；b.配制致孔剂混合溶液，按质量百分比丙醇为50％～70％，1，4-丁二醇为20％～40％，水为5％～20％；c.称取反应单体和致孔剂，混匀后倒入玻璃容器中，将处理过的搅拌磁子垂直放入玻璃容器，密封置于水浴中反应，再除去玻璃容器，取出涂有聚合物的搅拌棒；4)固相萃取搅拌棒的后处理：将步骤3聚合好的搅拌棒置于溶剂中，再干燥后得到基于整体材料的整体型固相萃取搅拌棒。