[发明专利]光电协同催化测定化学需氧量的方法

摘要

一种光电协同催化测定化学需氧量的方法，属于环境分析化学和传感器技术领域。将能接受紫外光照射的和含具有光电协同催化活性的工作电极的分析检测装置与传统的流动注射进样系统和数据处理系统联用，在紫外光照射工作电极的条件下，通过计算机启动并控制电化学工作站向工作电极施加电压为+1.1～+1.5V的工作电位，在选定的流动注射分析条件下，一定量的水样流过工作电极，记录电化学工作站实时采集工作电极的电流响应信号，通过该信号对水样的化学需氧量进行定量。

主权项

1、一种光电协同催化测定化学需氧量的方法，需在由流动注射进样系统、分析检测装置和数据处理系统组成的分析仪内实施，其特征在于，在分析检测装置中，工作电极1是具有光电协同催化活性的金属氧化物修饰电极，工作电极1和辅助电极2分别依附在上盖板6的下表面中部的两边，石英窗9开在下盖板7上正对工作电极1的位置处，紫外光源10置于石英窗9的正下方，具体操作步骤包括：第一步 流动注射分析体系的运行启动蠕动泵，流动相的流速调节在0.5～5.0mL/min的范围内，开启紫外光源10照射工作电极1，通过计算机启动电化学工作站向工作电极1施加电压为+1.1～+1.5V的工作电位，计算机实时记录工作电极1的电流响应信号，预运行至流动注射分析体系达到稳定状态，即工作电极1的电流响应(i-t)曲线的基线达到稳定；第二步 工作曲线的确定用微量进样器将不同化学需氧量的标准样品依次注入0.1mol/L的Na2SO4载流溶液，每次的进样量为10～50μL，电化学工作站实时采集工作电极1的响应电流，按不同化学需氧量及其相应的响应电流值绘制的化学需氧量-响应电流工作曲线是测定水样化学需氧量值的定量分析标准，工作曲线的线性拟合方程为：Y＝aX+b，式中，X和Y分别代表化学需氧量和工作电极1的响应电流，化学需氧量和响应电流的单位分别为mg/L和μA，a和b分别为该工作曲线的斜率和截距；第三步 待测水样化学需氧量的测定将10～50μL待测水样注入流动注射分析体系，电化学工作站实时记录响应电流值，通过将测得的响应电流值与第三步所得的工作曲线对比，确定与该响应电流值对应的待测水样的化学需氧量，即COD值。