[发明专利]低温制备弛豫基铁电体铌钪酸铅纳米粉末的方法

摘要

低温制备弛豫基铁电体铌钪酸铅纳米粉末的方法，属于超细粉体制备技术领域。固相反应法制备铌钪酸铅，在1000℃的较高的煅烧温度下也难于得到纯钙钛矿相的粉体，且颗粒尺寸大(微米级)，尺寸分布不均匀，且这种粉体而要求高的烧结温度(1350℃)以获得致密的陶瓷。本发明利用表面活性剂在沉淀物表面的吸附作用，防止颗粒的团聚，抑制了钙钛矿粉体的长大，有效地提高了沉淀产物的活性，在700－800℃的煅烧温度下获得了粒径50－150nm的钙钛矿相铌钪酸铅粉末，其烧结温度下降到1200℃左右。

主权项

1、一种低温制备弛豫基铁电体铌钪酸铅纳米粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将摩尔比为1∶8的Nb2O5-KOH混合物经340-380℃煅烧1-2h得到的产物溶于去离子水；然后用硝酸滴定pH值至2-3，获得白色沉淀；离心分离所得的白色沉淀并溶于草酸溶液，搅拌后得到澄清透明的含铌草酸溶液A；用氨水滴定溶液A至pH值为10-11，经离心分离和去离子水洗涤获得白色沉淀物B；2)将白色沉淀物B溶于浓度为2-4mol/L的硝酸溶液，并按最终化合物Pb(Sc1/2Nb1/2)O3之化学计量比，加入Pb(NO3)2及与Sc(NO3)3；同时，滴加相当于铌摩尔量1-10倍的双氧水，搅拌10-30min，得到透明澄清的前驱体溶液C；3)在溶液C中添加表面活性剂D，D为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、二烷基硫酸钠三者之一，搅拌得到溶液E；使溶液中表面活性剂D量达到各自临界胶团浓度CMC；其中十六烷基三甲基溴化铵，CMC＝335mg/L；十二烷基苯磺酸钠，CMC＝1000mg/L；十二烷基硫酸钠，CMC＝2100mg/L；4)用四甲基氢氧化铵作为沉淀剂，调节溶液E的pH值至8-12，得到沉淀产物F；5)将上述所得沉淀产物F离心收集，用去离子水充分洗涤，经80-100℃干燥后，在700-800℃煅烧1-4h，得到钙钛矿相的最终化合物Pb(Sc1/2Nb1/2)O3粉末。