[发明专利]一种4－甲基－5－甲酰噻唑的合成方法无效
| 申请号： | 200610113876.2 | 申请日： | 2006-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN101020668A | 公开（公告）日： | 2007-08-22 |
| 发明（设计）人： | 沙耀武;白楠 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07D277/24 | 分类号： | C07D277/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100084北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种4－甲基－5－甲酰噻唑的合成方法，属于有机化合物的合成技术领域。取4－甲基噻唑－5－甲酸加入二氯亚砜，回流旋干得到4－甲基噻唑－5－甲酰氯，加入二甲苯溶解，过滤，在滤液中加入催化剂Pd/BaSO4，所述催化剂Pd/BaSO4的用量为4－甲基噻唑－5－甲酸质量的25％，Pd/BaSO4中BaSO4颗粒度大于(含)800目，Pd含量大于(含)2.5％；通氢气直至检测发现4－甲基噻唑－5－甲酰氯反应完全为止；过滤，萃取，旋干，即得到4－甲基－5－甲酰噻唑固体。本发明使用Pd/BaSO4催化加氢将酰氯还原成醛。确定了Pd/BaSO4催化剂的规格范围。反应产率较高；产品纯度高；反应简单，对环境无害。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种4-甲基-5-甲酰噻唑的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)取1.5g 4-甲基噻唑-5-甲酸，加入10ml二氯亚砜液体，回流2小时，至溶液变澄清，旋除二氯亚砜至干，得到4-甲基噻唑-5-甲酰氯；(2)在4-甲基噻唑-5-甲酰氯中加入30ml二甲苯溶解，过滤，将滤液放入反应器，在滤液中加入催化剂Pd/BaSO4，向反应器中通氢气直至检测发现反应完全为止，反应器在液体石蜡浴中，液体石蜡浴控制在130℃～150℃之间，反应一段时间，直至检测发现4-甲基噻唑-5-甲酰氯反应完全为止；所述催化剂Pd/BaSO4的用量为4-甲基噻唑-5-甲酸质量的25％，Pd/BaSO4中BaSO4颗粒度大于(含)800目，Pd含量大于(含)2.5％；(3)过滤反应器中液体，在滤液中加入10％盐酸30ml萃取3遍，合并萃取液，加入碳酸钠固体至pH＝8，加入氯仿30ml萃取3次，合并萃取液，把萃取液旋干，即得到4-甲基-5-甲酰噻唑固体。
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