[发明专利]一种对空(氧)气氧化环己烷反应混合物进行全分析的方法

摘要

一种对空(氧)气氧化环己烷反应混合物进行全分析的方法，该方法用液相色谱法分析反应混合物中的己二酸、戊二酸和丁二酸，选用Diamonsil^TMC₁₈为色谱柱固定相，用甲醇、水和磷酸二氢钾配制成流动相，并用紫外多波长检测器进行检测；用气相色谱法分析反应混合物中的环己烷、环己醇和环己酮，选用聚乙二醇为色谱柱固定相，以氮气做载气，经氢火焰离子化检测器进行检测；用化学滴定法分析反应混合物中的环己基过氧化氢和己二酸环己酯。本发明方法具有分析方法误差小、精度高、操作简便和能对反应混合物中所有可测组分进行准确的定性定量分析等优点。

主权项

1.一种对空(氧)气氧化环己烷反应混合物进行全分析的方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)用甲醇溶解氧化后的环己烷反应混合物；(2)用液相色谱法分析环己烷反应混合物中的己二酸、戊二酸和丁二酸，液相色谱填充柱长10-30cm，直径0.1-1.0cm，液相色谱柱固定相为DiamonsilTM C18，用甲醇、水和磷酸二氢钾配制成流动相，甲醇∶水∶磷酸二氢钾的体积比为(15-30)∶(50-75)∶(10-20)，用磷酸调节流动相的pH＝3-4，一次性分离出己二酸、戊二酸和丁二酸，经紫外多波长检测器进行检测；(3)用气相色谱法分析环己烷反应混合物中的环己烷、环己醇和环己酮，气相色谱毛细管柱长10-30m，直径0.10-0.25mm，气相色谱柱固定相为聚乙二醇，柱温为130-160℃，一次性分离出环己烷、环己醇和环己酮，经氢火焰离子化检测器进行检测；(4)用化学滴定法分析环己烷反应混合物中的环己基过氧化氢和己二酸环己酯，将1-3g上述混合物溶解在20mL醋酸-氯仿混合溶剂中，醋酸和氯仿的体积比为(1-2)∶(1-3)，加入5-20mL碘化钾，水封10-30min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定；再将1-4g上述混合物用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红，再滴加5-20mL的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液，加热回流，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至刚好无色。