[发明专利]三氯半乳蔗糖五乙酯的制备方法无效
| 申请号: | 200610093365.9 | 申请日: | 2006-06-23 |
| 公开(公告)号: | CN101092437A | 公开(公告)日: | 2007-12-26 |
| 发明(设计)人: | 陈新;程悦 | 申请(专利权)人: | 南京莱因医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H13/08 | 分类号: | C07H13/08;C07H5/02;C07H1/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210061江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明提出一种三氯半乳蔗糖五乙酯制备方法,包括下列步骤:(1)以蔗糖为起始原料,在DMF介质中,以三羧基硼酸酯为络合剂进行6-O-乙酰化配向选择性反应,得到6-O-乙酰蔗糖溶液;在真空下,蒸去DMF,用乙酸乙酯提取得较纯的6-O-乙酰蔗糖。(2)用三氯氧磷在低温,氮气流在DMF介质中进行氯化得到6-O-乙酰三氯蔗糖溶液;蒸去DMF,用乙酸乙酯提取得到较纯的6-O-乙酰三氯蔗糖。(3)将较纯的6-O-乙酰三氯蔗糖用醋酐/醋酸钠全乙酯化,用甲苯重结晶,制备相当纯的三氯半乳蔗糖五乙酯。 | ||
| 搜索关键词: | 三氯半乳 蔗糖 五乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.制备三氯半乳蔗糖五乙酯的方法,包括下列过程:(1)以蔗糖为起始原料,以配向选择反应性试剂,在DMF介质中,用酰化剂进行6-O-乙酰化配向选择性反应,得到6-O-乙酰蔗糖溶液;在真空下,用旋转薄膜蒸馏装置蒸去DMF,再用乙酸乙酯提取得较纯得6-O-乙酰蔗糖。(2)用三氯氧磷在低温,氮气流在DMF介质中进行氯化得到6-O-乙酰三氯半乳型蔗糖溶液;用旋转薄膜装置,蒸去DMF,用乙酸乙酯提取,得到较纯的6-O-乙酰三氯半乳型蔗糖。(3)将较纯的6-O-乙酰三氯半乳型蔗糖用醋酐/醋酸钠进行全乙酯化,再用甲苯重结晶,制备相当纯的6-O-乙酰三氯半乳型四乙酯。
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