[发明专利]利用间歇式鼓泡氧化塔多塔串联连续氧化生产偏苯三甲酸的方法

摘要

本发明涉及一种利用间歇式鼓泡氧化塔多塔串联连续氧化生产偏苯三甲酸的方法，包括以下工艺步骤：将原料偏三甲苯与溶剂和促进剂投入配料釜加热混合后连续送入三台串联的氧化塔；反应产物导入结晶釜中，经过结晶后的偏苯三甲酸晶体、醋酸和水的混合浆料送至离心分离器分离，偏苯三甲酸固体颗粒湿物送成酐工序；将氧化、结晶工序中产生的醋酸和水的混合物送至提浓塔回收醋酸溶剂循环使用；将醋酸提浓塔塔釜料液分批送至闪蒸釜回收偏苯三甲酸。本发明氧化设备投资省、不易发生泄漏和损坏、结晶设备进出料口不易堵、可以保证前道氧化工序及后续工序的连续化运行、产能高、产品收率高、原料单耗和能耗低的利用间歇式鼓泡氧化塔多塔串联连续氧化生产偏苯三甲酸的方法。

主权项

1、一种利用间歇式鼓泡氧化塔多塔串联连续氧化生产偏苯三甲酸的方法，其特征在于它是以偏三甲苯为原料，醋酸为溶剂，醋酸钴、醋酸锰为催化剂、四溴乙烷为促进剂，将上述物料混合后连续加入三级氧化塔，并分别连续通入压缩空气进行氧化反应，该法包括以下工艺步骤：a)将原料偏三甲苯与溶剂醋酸、催化剂醋酸钴、醋酸锰、促进剂四溴乙烷计量后，投入配料釜加热混合，温度控制在60℃～110℃；b)用泵将上述混合物连续送入三台串联的氧化塔的1#氧化塔中，控制塔内温度在180℃～220℃，压力在1.8MPa～3.5MPa，连续通入压缩空气，控制塔顶尾气含氧在0.5％～6％(V/V)，气总管内氧含量≤8％(V/V)；c)通过泵将1#氧化塔反应产物连续导入2#氧化塔，控制塔内温度在180℃～240℃，压力在1.8MPa～3.5MPa，连续通入压缩空气，控制塔顶尾气含氧在0.5％～6％(V/V)，并控制尾气总管内氧含量≤8％(V/V)；d)1#、2#氧化塔分别配置设置余热锅炉作为塔顶冷凝器，反应后的贫氧空气与醋酸及水的蒸汽通过冷凝器，醋酸和水被冷凝后返回塔内，同时产生一定量的蒸汽，蒸汽进蒸汽管网，不凝气体通过尾气吸收塔回收未被冷凝的醋酸，达标尾气排入大气；e)通过泵将2#氧化塔反应产物连续导入3#氧化塔，控制塔内温度在180℃～250℃，压力在1.8MPa～3.5Mpa，连续通入压缩空气，控制塔顶尾气含氧在0.5％～6％(V/V)，并控制尾气总管内氧含量≤8％(V/V)，3#氧化塔顶部设置有闪蒸塔，含大部分醋酸和极少部分水的蒸汽被液化后，从闪蒸塔塔釜返回3#氧化塔，含大部分水和极少部分醋酸的蒸汽被冷凝后去醋酸提浓系统，不凝气体通过尾气吸收塔回收未被冷凝的醋酸，达标尾气排入大气；f)3#氧化塔出来的反应产物和溶剂醋酸及水的混合物轮流导入2～4台结晶釜中，当一台结晶釜进料达到设定液位即切换至另一台结晶釜，氧化产物和溶剂醋酸的混合物在结晶釜内常压一次降温结晶，部分醋酸和水被蒸出，经冷凝器冷凝后去醋酸提浓系统，控制结晶釜温度为60℃～180℃，经过结晶后的偏苯三甲酸晶体、醋酸和水的混合浆料送至离心分离器分离，醋酸、水和大部分催化剂通过液相分离去醋酸提浓系统，偏苯三甲酸固体颗粒湿物送成酐工序；g)将氧化、结晶工序中产生的醋酸和水的混合物送至提浓塔中进行连续蒸馏，水从塔顶蒸出，冷凝后达标废水送水处理岗位，含量≥98％的醋酸从塔下部回收，作为溶剂循环使用；h)将醋酸提浓塔塔釜料液分批送至闪蒸釜，醋酸从闪蒸釜顶蒸出，经冷凝后送至醋酸罐，作为溶剂循环使用，釜底蒸出物含偏苯三甲酸≥60％的浆料送至结晶釜回收利用。