[发明专利]2,3－二氯喹喔啉及其硝基化衍生物的制备方法无效
| 申请号： | 200610054582.7 | 申请日： | 2006-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN1958578A | 公开（公告）日： | 2007-05-09 |
| 发明（设计）人： | 余瑜;罗宗伟;李伟;杨晓兰;胡雪原;陈志琼;孙立力;周丽平 | 申请（专利权）人： | 重庆医科大学;余瑜 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 重庆市恒信知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘小红 |
| 地址： | 400016*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种式I化合物的新制备方法，R1，R2可以为氢原子；或者为硝基；或者一个是氢原子，另一个是硝基。该方法的特征在于：在盐酸溶液中，式II化合物与草酸二乙酯，加热回流，制得式III化合物；式III化合物通过硝化，制得式IV化合物；式IV化合物，或式III化合物通过氯化反应、有机溶剂提取和重结晶，制得式I化合物。实验结果表明：该路线不仅收率较高，而且成本较低、操作简便，同时具有工业化的前景。 | ||
| 搜索关键词： | 氯喹 及其 硝基 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.制备式I化合物的方法，式I为：R1，R2可以为氢原子；或者为硝基；或者一个是氢原子，另一个是硝基；该方法包括如下步骤：1)、环合反应：在盐酸溶液中，邻苯二胺与草酸二乙酯，在70～80℃下，反应90～120分钟，制得式III化合物。反应式如下：2)、硝化反应：将式III化合物和浓硫酸冷却到0℃，加入硝化剂，维持20～40分钟，再在室温下反应3～5小时后，将反应液倒入冰水中，析出固体，即为式IV化合物，反应式如下：式IV化合物中：R1，R2为硝基，或者一个是为氢原子，另一个为硝基。3)、氯化反应：将式IV化合物加入三氯氧磷，或三氯氧磷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂，在100～110℃下回流，当式IV化合物中：R1，R2为硝基时，反应时间为120～135分钟；或当式IV化合物中：R1，R2一个是为氢原子，另一个为硝基时，反应时间为90～120分钟，将反应液倾入冰水中，所得固体用有机溶剂提取和重结晶，即制得白色固体的式I化合物，收率不低于80％，反应式如下：或4)、氯化反应：将式III化合物加入三氯氧磷，或三氯氧磷和N，N-二甲基甲酰胺混合溶剂，在100～110℃下，回流90～135分钟后，将反应液倾入冰水中，所得固体用有机溶剂提取和重结晶，即制得白色固体的式I化合物，其中，式I化合物中：R1，R2均为氢原子；收率不低于90％，反应式如下：
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