[发明专利]4－(2,6,6－三甲基－3－羟基－1－环已烯－1－基)－3－丁烯－2－酮的纯化方法有效
| 申请号： | 200610049928.4 | 申请日： | 2006-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN101037408A | 公开（公告）日： | 2007-09-19 |
| 发明（设计）人： | 皮士卿;潘亚金;郭宇翔;李斌 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07C403/16 | 分类号： | C07C403/16 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所 | 代理人： | 戴晓翔 |
| 地址： | 312500*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明为4－(2，6，6－三甲基－3－羟基－1－环己烯－1－基)－3－丁烯－2－酮的纯化方法。现有的纯化方法只适合于实验室操作，不适于规模化工业生产。本发明的技术方案如下：a.将粗品4－(2，6，6－三甲基－3－羟基－1－环己烯－1－基)－3－丁烯－2－酮溶于非水溶性常规有机溶剂，与有机酸酐反应形成单酯化合物，接着用碱性水溶液萃取，保留水层，弃去有机层；b.水层酸化至pH≤3以下，酸化后的产物用非水溶性常规有机溶剂萃取；c.将有机层蒸除溶剂后，在碱性催化下用醇酯交换得到纯的4－(2，6，6－三甲基－3－羟基－1－环己烯－1－基)－3－丁烯－2－酮。本发明适于规模化工业生产且得到的产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 羟基 环已烯 丁烯 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1、4-(2，6，6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮的纯化方法，其包括以下步骤：a、将粗品4-(2，6，6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮溶于非水溶性常规有机溶剂，与有机酸酐反应形成单酯化合物，接着用碱性水溶液萃取，保留水层，弃去有机层；b、水层酸化至PH≤3，酸化后的产物用非水溶性常规有机溶剂萃取；c、将b步骤所得的有机层蒸除溶剂后，在碱性催化下用醇酯交换得到纯的4-(2，6，6-三甲基-3-羟基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮。
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