[发明专利]一种低成本高效率生产高纯度茄尼醇的方法

摘要

一种低成本高效率生产高纯度茄尼醇的方法，该方法使用茄尼醇精品(含量＞60％)为原料，根据其中杂质分布情况，使用不同类型的串联耐压不锈钢层析柱，硅胶为载体，以6^#溶剂油分散硅胶后，用泵打入柱子内，填充紧密，再将熔融的茄尼醇精品用泵上样，以乙酸乙酯－6^#溶剂油混合液加压梯度洗脱，洗脱液顺序进入串联柱内，在柱子串联处取样，TLC分析洗脱情况，当洗脱的流分分别进入到各段柱子以后，切断串联，分别用大极性洗脱液洗脱单根柱子，洗脱液回收溶剂，得到98％的高纯茄尼醇及各组分。过渡流分再次层析。柱子再生后再使用。本方法特点是在硅胶柱子中即可分离，溶剂用量少，生产过程无污染，溶剂循环使用，便于工业化连续生产。

主权项

1、一种低成本高效率生产高纯度茄尼醇的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)柱子的选择首先用TLC薄层层析来分析各杂质的Rf数值情况以及各杂质点相对大小，再根据HPLC分析的待分离茄尼醇精品或过渡流分样品中茄尼醇的准确含量，来选择分离所需串联柱子的根数及每根柱子不同的高径比。(2)装填硅胶硅胶加入到6#溶剂油中，边加边搅拌，用齿轮泵从柱子上部加入，6#溶剂油通过柱子底部筛网过滤后回到原容器中分散硅胶，硅胶被填充到柱子内，直到硅胶装满柱子为止。(3)上样将待分离茄尼醇原料加热至45～50℃，使呈熔融状，保持温度，用恒压泵将其加入到第一根柱子内进行吸附。(4)洗脱用小极性的乙酸乙酯-6#溶剂油混合液加压梯度洗脱，洗脱过程控制压力恒定，根据杂质分离的难易程度控制流量大小。洗脱液分别从第一根柱子经串联后依次从顶部进入第二、第三及后面的柱子内，从每根柱子底部取样口取样，TLC分析洗脱情况，控制各组分分别被吸附于相应的柱子内，尽可能不混入下一根柱子污染其他组分，根据实际洗脱情况，当第一根柱子分离的组分分离完毕后，即可断开连接，从第二根柱子顶部进洗脱液洗脱，依此类推，直到各组分被分配吸附到相对应的柱子内。分别用大极性的乙酸乙酯-6#溶剂油混合液加压梯度洗脱每一根柱子，将柱子内吸附的有机物全部洗脱出来，洗脱液分别回收溶剂，得到各组分，HPLC分析各组分茄尼醇的含量，收集98％含量的高纯度茄尼醇，含量低的过渡组分回收再进行层析。(5)柱子再生步骤(4)用大极性乙酸乙酯-6#溶剂油混合液洗脱完柱子后，柱子内硅胶基本无有机物吸附，通入热的氮气，压出柱子内吸附的混合液溶剂，柱子即可重复使用。