[发明专利]一种威士忌内酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种威士忌内酯的制备方法，该方法是以正戊醛与巴豆酸为原料，在氮气保护下，通过引发剂和助催化剂进行游离基加成反应生成酮酸，将经过冷却、洗涤、干燥、蒸馏得到的酮酸，在雷尼镍催化剂存在下与氢气进行氢化反应，过滤、加热蒸馏过程中脱水环化，得到威士忌内酯。产率为87％，折光指数N_D²⁰为1.441～1.447，产品经过色－质谱联用检测为顺式和反式两种异构体，顺式体为主，总含量为98％以上。本发明与用硼氢化钠化学还原法相比，不仅提高了产率，简化了工艺，减少废水排放，而且有利环境保护，降低生产成本。

主权项

1、一种由正戊醛与巴豆酸为原料制备威士忌内酯的方法，其特征在于本方法是在反应器中，首先把正戊醛与巴豆酸按摩尔比为4∶1作为起始原料，将正戊醛的一半加到反应器中，在氮气保护下，加热至90～100℃，滴加另一半正戊醛、巴豆酸和引发剂过氧化苯甲酰及助催化剂硼酸、磷酸或对甲苯磺酸组成的混合液，滴加完毕，在90～100℃反应3～4小时后，反应物冷却至室温，用饱和食盐水洗至中性，静置分层，分出的有机层用无水硫酸钠干燥，真空蒸馏，收集140℃/270pa的酮酸馏份；然后，将酮酸、乙醇和加氢催化剂雷尼镍加到高压釜中，再用氢气置换出空气，在5～10Mpa氢气压力下进行氢化反应，直至计算量的氢气吸收完为止，生成羟基酸；过滤出催化剂，滤液先蒸出乙醇溶剂，再进行真空蒸馏，羟基酸在蒸馏加热过程中脱水环化，收集90～96℃/400pa馏份即为威士忌内酯，产率为87％。