[发明专利]以含氚轻水(重水)为原料提取纯氚的生产方法

摘要

本发明涉及一种以含氚轻水(重水)为原料提取纯氚的生产方法，包括下列工艺步骤：A.氢－水(液)交换阶段，采用两段六级级联式对氢气与含氚轻水进行液相催化交换反应，B.低温蒸馏阶段采用低温吸附、液氢(氘)蒸馏和回收三段级联方法。本发明的特点：氢－水(液)交换阶段采用二段六级氢－水(液)交换技术，工艺流程简单，易操作，生产安全，易于轻水(重水)脱氚，提取率达到95％以上，低温蒸馏采用了双制冷技术(即氦液化制冷与氮液化制冷)、OP转化技术、催化合成燃烧技术和歧化技术，降低了原料和能源的消耗，减少了气载放射性流出物的排放，大大减轻环境污染，提取氚纯度为99％，最高可达到99.9％。

主权项

1.以含氚轻水(重水)为原料提取纯氚的生产方法，其特征在于包括下列工艺步骤：A、第一阶段-氢-水(液)交换阶段采用两段六级级联式对氢气与含氚轻水进行液相催化交换反应，每一段设置三级交换反应器，交换反应器中的催化剂采用疏水催化剂，含氚轻水(重水)被加压的氢(氘)气雾化成微小雾滴顺流自上而下通过催化床，在催化床中进行氢-水(液)交换反应，氚从液相转移到气相中，该流程是在40℃～50℃温度和0.1MPa～0.25Mpa压力条件下进行，每一段和每一级反应结束通过冷却进行气液分离，分离的气体送入低温蒸馏阶段，液体加热进入下一级和下一段；B、第二阶段-低温蒸馏阶段(1)低温吸附对含氚氢(氘)气进行低温冷冻干燥处理，除去O2、N2等杂质后，再进行氢(氘)正(O)态-仲(P)态转化(即OP转化)，然后继续降温，温度降到-247℃～-249℃时，将含氚气液混合物送入低温蒸馏段；(2)液氢(氘)低温蒸馏对含氚气液混合物进行初蒸馏，初精馏塔入口温度为-247℃～-249℃，塔顶下部温度为-249℃～-251℃，塔底温度为-243℃～-245℃，压力为0.35MPa～0.50MPa，初蒸馏将氢(氘)化氚由0.5PPmHT(DT)富集到0.02％HT(DT)；排出的氢(氘)气作为循环气经循环气贮槽膨胀后返回氢-水(液)交换阶段；对得到富集的HT(DT)进行精蒸馏，精馏塔入口温度为-247℃～-249℃，塔顶温度为-248℃～-250℃，塔底温度为-245℃～-247℃，压力为0.35MPa～0.45MPa，将其从0.02％HT(DT)进一步富集到95％HT(DT)；浓缩的95％HT(DT)经换热升温至40℃～60℃的条件下进行歧化反应，所用催化剂为Pt、Pd或Ni/Cr203，反应结束后再经换热降温至-246℃～-248℃继续进行精蒸馏，浓缩到99％T2；(3)回收回收采用催化合成燃烧工艺，从初精馏塔塔顶上部排出的贫气与空气混合燃烧，生成的轻水(含微量氘)冷凝后汇集。