[发明专利]一种调控硼碳氮材料物相的溶剂热恒压合成方法

摘要

一种用于调控硼碳氮材料物相的溶剂热恒压合成方法，属于化工生产和新材料领域。该方法包括硼源液、碳源液和氮源液的配制、装釜，加热之前先施加40～2000MPa的恒定压力，控制温度以0.01～60℃/分钟的速度加热到220～1000℃，反应结束，冷却至室温，对产品进行后处理。本发明的方法合成硼碳氮时，反应体系的温度和压力可以独立地分别调控，既能使反应过程在恒定的压力下进行，又可以根据需要改变体系的压力，从而对合成硼碳氮的反应进行的速度和方向进行控制。利用本发明的方法，可得到大粒度的金刚石、立方氮化硼和氮化碳晶体。

主权项

1.一种调控硼碳氮材料物相的溶剂热恒压合成方法，包括以下步骤，其中硼源液、碳源液和氮源液的配制步骤不分先后：(1)硼源液或碳源液的配制在保护气体中，把硼源或碳源溶入去除水和氧的有机溶剂中，浓度为0.005～18摩尔/升，快速搅拌后得到硼源或碳源的溶液或悬浊液；(2)氮源液的配制在保护气体中，边搅拌边将化学计量比的氮源溶入有机溶剂中，得到氮源的溶液或者悬浊液；(3)装釜①合成金刚石时，只把上述的碳源溶液或者悬浊液加入到热压釜中，接着再加入化学计量比的还原剂；然后用保护气体在溶液中鼓泡后封装好热压釜；②合成氮化硼时，把上述硼源液和氮源液按化学计量比混合，搅拌均匀后装入热压釜中；用保护气体在混合溶液中鼓泡以排除其中的空气，然后把热压釜封装好；③合成氮化碳时，把上述碳源液和氮源液按化学计量比混合，搅拌均匀后装入热压釜中；用保护气体在混合溶液中鼓泡以排除其中的空气，然后把热压釜封装好；(4)反应在对热压釜加热之前，首先给它施加一个40～2000MPa的压力，接着控制热压釜的温度以0.01～60℃/分钟的速度加热到220～1000℃，恒温恒压反应8～480小时，然后自然冷却至室温；(5)产品后处理反应结束后，首先把溶剂抽滤掉，然后依次用丙酮、乙醇、稀盐酸洗涤，再用去离子水反复洗涤产物，直到滤液呈中性；上述产物在真空中加热到60～200℃干燥，得到粒度均匀的硼碳氮材料。