[发明专利]甘油常压结晶法纳米氧化锌生产技术

摘要

本发明涉及一种无机化工产品生产技术，具体说是甘油常压结晶法纳米氧化锌生产技术；其工艺特征是：①制纯Zn²⁺盐液；②以氨水与Zn²⁺盐液反应得Zn(OH)₂↓絮凝沉淀、滤出Zn(OH)₂乳胶、纯水洗净、得含水Zn(OH)₂乳胶滤饼；③含水Zn(OH)₂乳胶滤饼与甘油混合，乳化均质后获含水Zn(OH)₂甘油乳胶；④含水Zn(OH)₂甘油乳胶，真空脱游离水后得无水Zn(OH)₂甘油凝胶；⑤无水Zn(OH)₂甘油凝胶，再过乳化均质机后，加热≥265℃保温，使结合水分离，汽化脱水汽，得ZnO结晶甘油混浆；⑥加热＜0.2大气压下240－250℃使甘油汽化分离，甘油汽冷凝液态回收，获ZnO纳米粉体；⑦滤出铵盐液、浓缩、结晶得铵盐副产品。

主权项

本发明工艺是：①用纯度≥99％ZnO粉或金属锌粒、片、粉加纯硫酸、盐酸或硝酸任意一种酸之纯水配成稀酸水溶液与之反应，制成Zn2+盐液，常规净化，制成含Zn2+0.1～1.0mol/L溶液；②将纯净氨水、纯水配成含氨3～6mol/L氨水，在氮气或纯碱水洗净酸性气体成份之净化空气保护下，强搅拌加氨水入Zn2+液中，使PH7～9间，控制反应温度35±5℃为好，每一反应槽若3～6m3时，装好Zn2+液，计算加入氨水量，搅拌强度200～250r/min，10min内加完氨水，调PH7～9间，加完搅拌15分钟后，加入聚丙烯酰胺少量作絮凝剂、陈化16小时、滤出Zn(OH)2乳胶、去离子水漂洗，使残留酸根达标，得含水Zn(OH)2乳胶滤饼；③测含水Zn(OH)2滤饼含干Zn(OH)2量重，加其干重25％甘油——或折成无水甘油重量，过乳化机(或均质机、超声乳化机、胶体磨)充分乳化3-4次，成近分子级混合物，得含水Zn(OH)2甘油乳胶；④含水Zn(OH)2甘油乳胶，负压浓缩脱游离水，得无水Zn(OH)2甘油凝胶；⑤无水Zn(OH)2甘油凝胶＜0.2大气压下加热到240～250℃间，负压使甘油汽化，为防局部过热甘油分解，冷凝以液态甘油回收循环用，得ZnO粉体，不同操作参数下粒径在5-100nm间，可控可调粒径，晶体球型，可加赋型剂改变晶型，可加表面处理剂，使成疏水性；⑥回收母水浓缩成铵盐付产品，清洁生产。以上六项请求知识产权保护。