[发明专利]铵盐循环法高纯MgO、Mg(OH)2、MgCO3生产技术

摘要

本发明提供一种无机化工品生产技术，具体说是铵盐循环法高纯MgO、Mg(OH)₂、MgCO₃生产技术；其特征是：①轻烧MgO与硫酸铵浓水液混合加热，入蒸氨塔，蒸出NH₃，水吸收为再生氨水，或与净化CO₂制成再生碳酸铵；②蒸氨前混入(CaO+MgO)比SO₄^2－摩尔数稍多一点(1.5％)，蒸氨后矿浆残留MgO，则Fe、Ca、Al、Mn、重金属就很难溶解，滤去渣，精滤后得化学净化MgSO₄液；③滤液经离子交换净化，得高纯MgSO₄液；④碳酸氢铵、氨水配制高纯碳酸铵液；⑤高纯MgSO₄液与高纯(NH₄)₂CO₃液或与氨水过双循环复分解沉淀器，可分别获MgCO₃↓、Mg(OH)₂↓滤出，水洗净干燥得MgCO₃和Mg(OH)₂高纯产品，两产品入炉热解都可得MgO高纯品；⑥母液多效浓缩，得浓硫酸铵液循环用；⑦氯化铵、硝酸铵代替硫酸铵，工艺基本一样，不赘述。

主权项

本发明内容中：①以轻烧MgO为Mg源，要求含MgO≥80～90％即可，焙烧白云石、水镁石获MgO也可，与硫酸铵液混合，要求(MgO+CaO)比硫酸铵摩尔比高一点(1.5％)，(NH4)2SO4浓度最好600g/L左右为好，制成矿浆，加热到80～85℃，泵入蒸氨塔，塔底控制140～145℃间，塔顶80～85℃间，蒸出NH3气，冷水回收再生氨水，或与炉气回收净化CO2反应得再生(NH4)2CO3 液供循环用，蒸氨后矿浆放出，加絮凝剂聚丙烯酰胺及动物胶8～12g/m3，保温静置12h，精滤上清液得化学净化MgSO4液；②因蒸氨后矿浆残留过量之Mg(OH)2在渣中，PH＞9，Fe、Ca、Al、Mn、硅酸、重金属难溶解，滤液可自然净化，但此Mg2+液制成MgO纯度最好只95～97％间；③精滤MgSO4液经离子交换净化，用磺酸基阳离子交换树脂D001×7型，其对阳离子交换势顺序是：Fe3+＞Al3+＞Ba2+＞Pb2+＞Ag2+＞Sr2+＞Ca2+＞Ni2+＞Mn2+＞Cd2+＞Cu2+＞Co2+ ＞Zn2+＞Mg2+＞K+＞Na+＞Li+，可看出由Fe3+＞Al3+＞Ba2+到Zn2+其中包括危害大的Al3+、Fe3+、Ca2+、Mn2+在内可一次除净；小规模可依杂质总量选定树脂用量装网篮内，浸入静态离子交换净化槽内，作相对运动，促快速净化，液体杂质残量低于要求时可取出网篮；对大规模可用离子交换柱(塔)，将化学净化Mg2+液反复泵过离子换柱，至液体杂质残量低于要求为止，可得高纯Mg2+液，交柱流出液发现含Ca2+达穿透浓度时，应停止交换，对树脂再生，再生方法常规，不赘述。应用离子交换净化Mg2+液，对已经化学净化之Mg2+再深度净化，应清楚：化学净化后Mg2+中杂质元素总量仅为Mg2+量的百分之三、四，其中因Mg(OH)2 过量下又加动物胶，Fe3+、Fe2+、Al3+、H2SiO3等早已水解到10-6浓度以下，精密过滤后滤液中残留甚微，而硫酸盐液中，Ba2+、Pb2+、Sr2+水溶也极微量，余下量较大，对产品质量影响大的仅Ca2+、Mn2+为主才是离子交换净化的主要清除对象；B元素，因用轻烧MgO作原料，烧制温度700～800℃间，B早已气化分离，在此难化验到，故本发明用离子交换树脂量，耗再生剂量均很少，成本特低，而纯度很高，净化效果特好，经离子交换净化盐液，可称为高纯净化液-----这里“高纯”专指不影响反应后获高纯产品而言。Na+可洗去，NH4+可气化分离，不在杂质内，阴离子交换净化也类似，不赘述。获高纯MgSO4液应含MgSO4≥2.6mol/L，主要杂质净化达标；④碳酸氢铵，氨水絮凝剂及温水制成含(NH4)2CO3≥3.3mol/L，温度52±3℃溶液，精滤后再过D001×7阳离子交换树脂吸除Ca、Mg、Fe离子，得高纯(NH4)2CO3液；⑤将高纯MgSO4液与15％氨水，或3.3mol/L(NH4)2CO3液，按MgSO4∶NH3·H2O等于1∶2.2或MgSO4∶(NH4)2CO3＝1∶1.05泵入双循环复分解沉淀反应器，用MgSO4母液稀释10～20倍循环反应，得Mg(OH)2↓或MgCO3↓及含(NH4)2SO4≥200g/L母液，回收Mg(OH)2 ↓或MgCO3↓，纯水洗净，干燥后为高纯Mg(OH)2、MgCO3产品，两产品入炉热解得高纯MgO，纯度可达99.5～99.95％到更纯；⑥得母液(NH4)2SO4≥200g/L，加硫酸调PH≈7±0.5间，多效浓缩到(NH4)2SO4≥600g/L，返回①步循环用；⑦用氯化铵、硝酸铵替代硫酸铵方法相似，不赘述。本发明中应用离子交换法和引入双循环复分解沉淀反应器后得高纯Mg2+液，同时获高浓母液，可低成本回收再生硫酸铵，碳酸铵循环用，实现清洁生产，此工艺属首创，应受知识产权保护。