[发明专利]一种鹅去氧胆酸的制备方法

摘要

一种鹅去氧胆酸的制备方法。本发明涉及一种利用猪胆汁提取胆红素的下脚料提取鹅去氧胆酸的方法。用碱皂化下脚料，用双氧水对沉淀物进行氧化处理，对滤液用稀硫酸进行酸化处理，用活性炭脱色，用醋酸乙酯反复溶解、结晶，提纯猪去氧胆酸并列产品，将母液浓缩至膏状物，用碱溶解，加氯化钡成盐处理，生成胆酸盐，将胆酸盐悬浮于碳酸钠水溶液中进行脱钡处理，用稀硫酸酸化，分离沉淀并干燥得到粗品鹅去氧胆酸，用活性炭脱色，用醋酸乙酯反复溶解、结晶并干燥，得到鹅去氧胆酸成品。整个工艺具有原料丰富易得，环境友好，安全无毒，成本低，单一原料产出多个产品，易于工业化大规模生产等优点。本发明用于提取鹅去氧胆酸。

主权项

1、一种鹅去氧胆酸的制备方法，以猪胆汁提取胆红素的下脚料为原料，工艺过程包括氢氧化钠皂化下脚料、双氧水及活性炭脱色，其特征是，制备方法包括以下步骤：(1)分离猪去氧胆酸，用氢氧化钠皂化下脚料，投料的重量比例为：下脚料∶水∶氢氧化钠＝1∶6～8∶1.1～1.3；对皂化产生的沉淀物用双氧水进行氧化处理，投料的重量比例为：沉淀物∶水∶双氧水＝50∶190～210∶1～1.2；对氧化处理得到的滤液加10％的稀硫酸或盐酸至溶液的PH值为1.5～2之间，进行酸化处理，得到膏状总胆酸，干燥，用醋酸乙酯溶解总胆酸干燥物，用活性炭脱色，投料的重量比例为：总胆酸干燥物∶醋酸乙酯∶活性炭＝10∶55～65∶1～1.2；将滤液浓缩至原体积的1/5时放冷结晶，用醋酸乙酯溶解结晶物，投料的重量比例为：结晶物∶醋酸乙酸＝1∶7～9，将滤液浓缩至原体积的1/5时冷藏结晶，得到猪去氧胆酸；(2)提取粗品鹅去氧胆酸(I)，合并两次结晶之母液，浓缩至形成膏状物，对膏状物进行成盐处理，投料的重量比例为：膏状物∶10％氢氧化钠水溶液∶20％氯化钡水溶液＝10∶50～60∶3～3.5；对成盐处理得到的胆酸盐进行脱钡处理，投料的重理比例为：胆酸盐∶15％碳酸钠水溶液＝1∶4～6；向过滤后的滤液中加入10％的稀硫酸至混合液的PH值在1～2之间，进行酸化处理，分离沉淀物并干澡，得到粗品鹅去氧胆酸(I)；(3)将粗品鹅去氧胆酸(I)提纯，第一次结晶投料的重量比例为：粗品鹅去氧胆酸(I)∶醋酸乙酯∶活性炭＝100∶470～520∶13～16；得到粗品鹅去氧胆酸(II)；重结晶投料的重量比例为：粗品鹅去氧胆酸(II)∶醋酸乙酯＝1∶7～9；将结晶物分离，真空干燥，得到白色鹅去氧胆酸成品。