[发明专利]从发酵液中连续、高收率分离提取1,3－丙二醇的方法

摘要

本发明涉及一种从发酵液中利用反应－萃取耦合法连续、高收率分离提取1，3－丙二醇的方法。其依次包括絮凝、一元醇回收、反应萃取、水解及精馏等步骤。采用本发明所述技术方案所获的1，3－丙二醇，其纯度在99.5wt％以上。此外，本发明还克服了现有技术中存在粘壁和结焦缺陷。

主权项

1、一种从发酵液中连续分离提取1，3-丙二醇的方法，其包括如下步骤：(1)含有1，3-丙二醇的发酵液用硫酸或盐酸调节其pH值为1～5，加絮凝剂，使絮凝剂在发酵液中的浓度为50～1000ppm，搅拌5～30分钟，然后静置0.5～5小时，过滤，得澄清、透明的滤液；(2)将步骤(1)中获得的滤液在精馏塔1中进行精馏，回流比为0.5～10，塔顶收集到95v/v％的乙醇水溶液；(3)将步骤(2)中塔釜的液体，从上部进入反应萃取器，反应萃取器中有催化剂1，萃取剂和反应剂从反应萃取器的下部进入，在反应萃取器中完成1，3-丙二醇的萃取和分离，有机相从反应萃取器的上部流出，水相从反应萃取器的下部流出；(4)步骤(3)所得的有机相进入萃取剂精馏塔2进行精馏，回流比0.5～6，从塔釜回收萃取剂，循环使用，二噁烷从塔顶馏出；步骤(3)所得的水相进入精馏塔3进行精馏，回流比0.2～4，从塔顶回收未反应的反应剂，循环使用，塔釜废水进入污水处理系统；(5)将步骤(4)中的二噁烷置于水解反应器中、在催化剂2的作用下进行水解反应，水与二噁烷的摩尔比为(1～10)∶1，水解温度100～150℃，反应剂从水解反应器上部导出，返回反应萃取器中循环使用；(6)将步骤(5)中所获的水解产物，从中部进入精馏塔4进行减压精馏，压力为10～80kPa，回流比1～20，塔顶出水，侧线出2，3-丁二醇，塔釜为1，3-丙二醇和甘油；(7)将步骤(6)中的塔釜料进入精馏塔5中进行减压精馏，压力0.5～50kPa，回流比0.5～5，塔顶出1，3-丙二醇产品，塔釜为甘油；其中：所说的絮凝剂为甲壳素、分子量为103～106的壳聚糖或分子量105～107的聚丙烯酰胺；所说的催化剂1为强酸型离子交换树酯；所说的催化剂2为大孔强酸型离子交换树酯；所说的萃取剂为苯、或由C1～C6烷基或卤素取代的苯；所说的反应剂为C1～C10烷基醛；反应剂与1，3-丙二醇的摩尔比为(1～6)∶1；萃取剂与回收乙醇后的发酵液的体积比(0.4～3)∶1；所说的发酵液为以甘油作为底物，利用克雷伯氏肺炎杆菌(Klebsiella pneumoniae)进行发酵所得的发酵液。