[发明专利]一种锂离子电池用复合负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池用复合负极材料的制备方法。这种复合负极材料是由硅/铜/碳组成，其中的硅具有纳米多孔结构。通过高能球磨方法先后得到高度分散的纳米硅/氧化铝复合体、纳米硅/氧化铝/铜复合体、纳米硅/氧化铝/铜/碳复合体，然后加入盐酸，除去氧化铝以及过量的铝，得到锂离子电池用复合负极材料。制备过程中通过使用盐酸除去非活性的氧化铝以及略微过量的铝，可以提高复合材料的比容量，而盐酸的处理过程也使复合材料中的硅具有纳米多孔结构，能吸收硅在嵌脱锂过程中的部分体积变化，缓冲体积效应，提高材料的结构稳定性和循环性能。锂离子电池用复合负极材料的可逆容量可达580mAh·g^－1，前35个循环中，平均每个循环的容量损失约0.1％。

主权项

1.一种锂离子电池用复合负极材料的制备方法，其特征在于其制备方法如下：(1)室温下在氩气或氮气气氛中将氧化亚硅粉末与铝粉末按质量比0.9～1.1∶0.5～0.7混和，其中氧化亚硅粉末粒度在200～350目之间，铝粉末粒度在100～300目之间，将粉末混合物置于配有O型密封圈的不锈钢球磨罐中，放入不锈钢钢球，保持罐内的氩气或氮气气氛，高能球磨机的转速为300～500转/分，球磨时间为10～20小时，得到高度分散的纳米硅/氧化铝复合体；(2)室温下在氩气或氮气气氛中将纳米硅/氧化铝复合体与粒度为100～300目的铜粉末按质量比0.9～1.1∶0.5～1.0混和，置于配有O型密封圈的不锈钢球磨罐中，放入不锈钢钢球，保持罐内的氩气或氮气气氛，高能球磨机的转速为300～500转/分，球磨时间为1～3小时，得到纳米硅/氧化铝/铜复合体；(3)室温下在氩气或氮气气氛中将纳米硅/氧化铝/铜复合体与碳粉末按质量比0.9～1.1∶0.2～0.4混和，其中碳粉末为石墨粉末或中间相碳微球粉末，石墨粉末的粒径在1～2μ之间，中间相碳微球粉末的粒径在16～20μ之间，将混合物置于配有O型密封圈的不锈钢球磨罐中，放入不锈钢钢球，保持罐内的氩气或氮气气氛，高能球磨机的转速为300～500转/分，球磨时间为10～30分钟，得到纳米硅/氧化铝/铜/碳复合体；(4)室温下将纳米硅/氧化铝/铜/碳复合体放入浓度为1.0～4.0mol/L的盐酸中搅拌1～4小时，超声波处理10～40分钟，超声波频率为50～70kHz，用去离子水清洗、过滤，然后在70～90℃下烘干1～3小时，在110～130℃下真空烘干2～4小时，得到锂离子电池用复合负极材料。