[发明专利]苯撑二磷酸二酯的合成方法

摘要

本发明涉及一种磷酸酯的合成方法，更确切地说，是苯撑二磷酸二酯有机化合物的合成方法，属有机化合物合成技术领域。本发明方法采用原料为三氯氧磷、对苯二酚、脂肪醇或苯酚。本发明方法采用缚酸剂吡啶加入反应系统中，起到催化剂的作用。本发明方法是：首先在吡啶和四氢呋喃参与下，使对苯二酚与三氯氧磷反应，随后再与脂肪醇或苯酚反应，最后通过水解，即生成苯撑二磷酸二酯。该产品为白色粉末，可用于各种碱性粉体的表面有机化处理。

主权项

1.一种苯撑二磷酸二酯的合成方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：(a)在设有减压氯化氢吸收装置、温度计和恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中加入定量的POCl3、缚酸剂吡啶和无水四氢呋喃，控制反应物温度在5～30℃，在搅拌下，经恒压滴液漏斗滴加对苯二酚和四氢呋喃的溶液，控制反应温度在5～30℃，滴加时间0.5～3小时，滴加完毕后继续保温搅拌2～8小时；(b)然后向反应体系中滴加定量的脂肪醇或苯酚的四氢呋喃溶液，滴加时间为0.5～3小时，反应温度为10～50℃；滴加完毕，搅拌并保温5～15小时；(c)将反应液通过布氏漏斗抽滤，过滤除去反应生成的吡啶盐酸盐；将有机滤液倒入原三口圆底烧瓶中；(d)在上述三口圆底烧瓶中滴加去离子水进行水解，滴加时间为0.5～3小时，保持温度40～80℃，压力为0.001～0.05MPa；生成的氯化氢用碱性水溶液吸收，并再搅拌1～5小时；(e)将上述水解反应液过滤，得白色固体，经水洗、干燥，得粗产物；随后用乙醇重结晶，得白色粉末状产物，即所需产物苯撑二磷酸二酯。