[发明专利]1,4－双(邻氰基苯乙烯基)苯的制备方法无效
| 申请号： | 200610024894.3 | 申请日： | 2006-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN1817857A | 公开（公告）日： | 2006-08-16 |
| 发明（设计）人： | 薛为岚;许新刚;曾作祥;陈健康;郁伟明 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/51 |
| 代理公司： | 上海顺华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 陈淑章 |
| 地址： | 200237*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1，4－双(邻氰基苯乙烯基)苯的制备方法，其包括如下步骤：(1)在常压下，将邻氰基苄基氯加入一密闭的带有冷凝回流装置的反应器中，于100～110℃，在搅拌及2～3小时内加入与邻氰基苄基氯等摩尔的亚磷酸三甲酯，完毕后升温至120～130℃反应2～3小时；(2)将由步骤(1)所得的反应液冷至20～30℃，加入对苯二甲醛和溶剂，对苯二甲醛的摩尔数为邻氰基苄基氯的0.5～0.55倍，溶剂用量为邻氰基苄基氯重量的0.6～1.2倍，再在2～3小时内滴加浓度为10～16wt％的乙醇钠乙醇溶液，反应2小时后过滤得到反应产物，所得固相物依次经乙醇和水洗后干燥即为目标物。本发明具有操作简单、安全、产物收率高、能耗低及环保等优点，是一种具有商用价值的1，4－双(邻氰基苯乙烯基)苯的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 邻氰基 苯乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备1，4-双(邻氰基苯乙烯基)苯的方法，其特征在于，所说的制备方法包括如下步骤：(1)在常压下，将邻氰基苄基氯加入一密闭的带有冷凝回流装置的反应器中，于100～110℃，在搅拌及2～3小时内加入与邻氰基苄基氯等摩尔的亚磷酸三甲酯，完毕后升温至120～130℃反应2～3小时；(2)将由步骤(1)所得的反应液冷至20～30℃，加入对苯二甲醛和溶剂，对苯二甲醛的摩尔数为邻氰基苄基氯的0.5～0.55倍，溶剂的用量为邻氰基苄基氯重量的0.6～1.2倍，再在2～3小时内滴加浓度为10～16wt％的乙醇钠乙醇溶液，反应2小时后过滤得到反应产物，所得固相物依次经乙醇和水洗后干燥即为目标物。
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