[发明专利]单烷基磷酸酯的提纯方法有效
申请号: | 200610021130.9 | 申请日: | 2006-06-09 |
公开(公告)号: | CN1884288A | 公开(公告)日: | 2006-12-27 |
发明(设计)人: | 颜杰;余照权;唐楷;张涌;陈虹 | 申请(专利权)人: | 四川花语精细化工有限公司;四川理工学院 |
主分类号: | C07F9/11 | 分类号: | C07F9/11 |
代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 | 代理人: | 詹福五 |
地址: | 643000四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 该发明属于单烷基磷酸酯的提纯方法。包括以工业纯单烷基磷酸酯为原料,通过配制原料溶液及中和处理液,经中和处理、酸化处理、萃取、蒸馏及干燥、粉碎从而获得高纯度的单烷基磷酸酯制品。该发明由于通过中和处理使磷酸酯生成既难溶于水、也难溶于有机溶剂的单烷基磷酸酯单盐,从而分别通过有机溶液及水除去相应的可溶性杂质后、再将其还原成单烷基磷酸酯,最后经常规工艺萃取、蒸馏、干燥等,从而达到提纯的目的,该发明所生产的单烷基磷酸酯其残余酸含量≤0.5wt%、残余醇≤0.55wt%,因而具有纯度高,完全满足优级化妆品、护肤品等精细化工产品的生产要求,且工艺简单、可靠、产品可较提纯前增值60~100%等优点。 | ||
搜索关键词: | 烷基 磷酸酯 提纯 方法 | ||
【主权项】:
1、一种单烷基磷酸酯的提纯方法,其方法包括:A、配制原料溶液及中和处理液:将待处理的单烷基磷酸酯原料溶于有机溶剂中、配制成原料溶液,原料与溶剂重量比为1∶1~2;将碱与乙醇或异丙醇配制成中和处理液,其中碱与单烷基磷酸酯及其原料中的残余酸的摩尔比为1∶0.8~1.5、乙醇或异丙醇与单烷基磷酸酯的重量比为0.5~2∶1;B、中和处理:将所配制的中和处理液缓慢加入原料溶液中,在搅拌条件下使其充分反应生成白色沉淀并将最终的料浆仍保持在酸性状态,过滤料浆得沉淀物单烷基磷酸酯单盐;C、酸化处理:将经中和处理所得沉淀物置于强酸稀溶液中,在搅拌条件下酸化反应至沉淀物安全还原成磷酸酯;D、萃取:向经酸化处理后的料液中加入有机溶剂、在常温或加热条件下萃取单烷基磷酸酯,反应完成后将料浆静置分层,然后提取油相萃取液;E、蒸馏及干燥处理:将D工序所得萃取液蒸馏回收有机溶剂后,再将蒸馏后的所得物干燥、粉碎,即得高纯度单烷基磷酸酯产品。
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