[发明专利]呋咱甲氢龙精制工艺

摘要

本发明公开了一种呋咱甲氢龙精制工艺，包括如下步骤：称定量的呋咱甲氢龙环合物粗品，加入到抽提瓶中，量取适量的苯进行抽提，搅拌，静置分层，将上清液苯层倾出，即为抽提液；重复用适量的苯抽提，收集所有重复次数抽取的上层苯层合并为抽提液；将抽提液加入到层析柱进行层析；收集经层析后的抽提液，为脱色液；将脱色液进行真空浓缩，浓缩温度应大于50℃，边加料边浓缩，应保持0.05MPa以上真空度，浓缩至近干，加入适量异丙醇，再适度浓缩后，倒入不锈钢杯中自然冷却，即得呋咱甲氢龙结晶体。本发明精制工艺改用异丙醇结晶，一步即可充分提纯，收得率达到45％以上，母液残留量少，所得纯度达98％以上。

主权项

1、一种呋咱甲氢龙精制工艺，包括如下步骤：1)抽提工艺操作：称定量的呋咱甲氢龙环合物粗品，加入到抽提瓶中，量取适量的苯加入到抽提瓶中，搅拌，静置分层，将上清液苯层倾出，即为抽提液；重复用适量的苯抽提，收集所有重复次数抽取的上层苯层合并为抽提液；2)上柱工艺操作：将抽提液加到氧化铝层析柱中；抽提液先经过已用过一次的氧化铝层析柱，进行层析；再经过未用过的氧化铝层析柱，进行层析；收集经层析后的抽提液，为脱色液，脱色液为无色或淡黄色；3)浓缩结晶工艺操作：将脱色液进行真空浓缩，浓缩温度大于50℃，边加料边浓缩，保持0.05MPa以上真空度，浓缩至近干，加入适量异丙醇，再保持大于50℃的浓缩温度和0.05MPa以上真空度下适度浓缩后，倒入不锈钢杯中自然冷却结晶，即得呋咱甲氢龙结晶体。